物理化学学报
物理化學學報
물이화학학보
Acta Physico-Chimica Sinica
2015年
11期
2049-2056
,共8页
李静%陈丽珍%王建龙%兰贯超%侯欢%李满
李靜%陳麗珍%王建龍%蘭貫超%侯歡%李滿
리정%진려진%왕건룡%란관초%후환%리만
黑索今%3,5-二硝基-1-氧-3,5-二氮杂环己烷%晶体结构%热分解动力学%表观活化能%机理
黑索今%3,5-二硝基-1-氧-3,5-二氮雜環己烷%晶體結構%熱分解動力學%錶觀活化能%機理
흑색금%3,5-이초기-1-양-3,5-이담잡배기완%정체결구%열분해동역학%표관활화능%궤리
RDX%3,5-Dinitro-1-oxygen-3,5-diazacyclohexane%Crystal structure%Thermal decomposition kinetics%Apparent activation energy%Mechanism
直接法硝解乌洛托品制备黑索今的过程中合成了一种新型的环形副产物,采用硅胶柱层析法分离得到3,5-二 硝基-1-氧-3,5-二氮杂环己烷,洗脱剂为:丙酮/二氯甲烷,梯度洗脱.以丙酮为溶剂培养得到了3,5-二硝基-1-氧-3,5-二 氮杂环己烷单晶,用元素分析、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、核磁共振氢谱(NMR)以及质谱(MS)对其结构进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构.结果表明,晶体C3H6N4O5分子量为178.12,属于单斜晶系,空间群P121/n1,晶胞参数:a=0.58128(13) nm,b=1.72389(14) nm,c=0.71072(6) nm,β=112.056°,V=0.66006(16) nm3,Z=4,Dc=1.792 9·cm-3,μ=0.17 mm-1,F(000)=368.0,最终偏差因子R=0.0397.用同步热分析仪技术研究了3,5-二硝基-1-氧-3,5-二 氮杂环己烷的热行为,DSC曲线上在383.15和519.05 K分别有一个尖锐的熔化吸热峰和分解放热峰.另外,根据Kissinger方程及Flynn-Wall-Ozawa方程和不同升温速率下的TG曲线计算得到了该化合物的热分解动力学参数(活化能和指前因子),利用Coats-Red-fern法研究了该物质的热分解机理.结果表明:3,5-二硝基-1-氧-3,5-二氮杂环己烷是一种低熔点、热稳定性好的化合物.Kissinger方程计算其活化能为212.32 kJ·mol-1,指前因子为6.20×1020s-1,Flynn-Wall-Ozawa方程计算其活化能为210.39 kJ·mol-1,该物质的热分解动力学方程为G(α)=(1-α)-1-1,反应级数为2.
直接法硝解烏洛託品製備黑索今的過程中閤成瞭一種新型的環形副產物,採用硅膠柱層析法分離得到3,5-二 硝基-1-氧-3,5-二氮雜環己烷,洗脫劑為:丙酮/二氯甲烷,梯度洗脫.以丙酮為溶劑培養得到瞭3,5-二硝基-1-氧-3,5-二 氮雜環己烷單晶,用元素分析、傅裏葉變換紅外(FTIR)光譜、覈磁共振氫譜(NMR)以及質譜(MS)對其結構進行瞭錶徵,用X射線單晶衍射儀測定瞭其晶體結構.結果錶明,晶體C3H6N4O5分子量為178.12,屬于單斜晶繫,空間群P121/n1,晶胞參數:a=0.58128(13) nm,b=1.72389(14) nm,c=0.71072(6) nm,β=112.056°,V=0.66006(16) nm3,Z=4,Dc=1.792 9·cm-3,μ=0.17 mm-1,F(000)=368.0,最終偏差因子R=0.0397.用同步熱分析儀技術研究瞭3,5-二硝基-1-氧-3,5-二 氮雜環己烷的熱行為,DSC麯線上在383.15和519.05 K分彆有一箇尖銳的鎔化吸熱峰和分解放熱峰.另外,根據Kissinger方程及Flynn-Wall-Ozawa方程和不同升溫速率下的TG麯線計算得到瞭該化閤物的熱分解動力學參數(活化能和指前因子),利用Coats-Red-fern法研究瞭該物質的熱分解機理.結果錶明:3,5-二硝基-1-氧-3,5-二氮雜環己烷是一種低鎔點、熱穩定性好的化閤物.Kissinger方程計算其活化能為212.32 kJ·mol-1,指前因子為6.20×1020s-1,Flynn-Wall-Ozawa方程計算其活化能為210.39 kJ·mol-1,該物質的熱分解動力學方程為G(α)=(1-α)-1-1,反應級數為2.
직접법초해오락탁품제비흑색금적과정중합성료일충신형적배형부산물,채용규효주층석법분리득도3,5-이 초기-1-양-3,5-이담잡배기완,세탈제위:병동/이록갑완,제도세탈.이병동위용제배양득도료3,5-이초기-1-양-3,5-이 담잡배기완단정,용원소분석、부리협변환홍외(FTIR)광보、핵자공진경보(NMR)이급질보(MS)대기결구진행료표정,용X사선단정연사의측정료기정체결구.결과표명,정체C3H6N4O5분자량위178.12,속우단사정계,공간군P121/n1,정포삼수:a=0.58128(13) nm,b=1.72389(14) nm,c=0.71072(6) nm,β=112.056°,V=0.66006(16) nm3,Z=4,Dc=1.792 9·cm-3,μ=0.17 mm-1,F(000)=368.0,최종편차인자R=0.0397.용동보열분석의기술연구료3,5-이초기-1-양-3,5-이 담잡배기완적열행위,DSC곡선상재383.15화519.05 K분별유일개첨예적용화흡열봉화분해방열봉.령외,근거Kissinger방정급Flynn-Wall-Ozawa방정화불동승온속솔하적TG곡선계산득도료해화합물적열분해동역학삼수(활화능화지전인자),이용Coats-Red-fern법연구료해물질적열분해궤리.결과표명:3,5-이초기-1-양-3,5-이담잡배기완시일충저용점、열은정성호적화합물.Kissinger방정계산기활화능위212.32 kJ·mol-1,지전인자위6.20×1020s-1,Flynn-Wall-Ozawa방정계산기활화능위210.39 kJ·mol-1,해물질적열분해동역학방정위G(α)=(1-α)-1-1,반응급수위2.
