合成化学
閤成化學
합성화학
Chinese Journal of Synthetic Chemistry
2015年
7期
640-642
,共3页
2-哌啶酮%药物中间体%合成%条件优化
2-哌啶酮%藥物中間體%閤成%條件優化
2-고정동%약물중간체%합성%조건우화
2-piperidinone%drug intermediate%synthesis%condition optimization
以3-(3,4-二甲氧基苯基)-4-硝基丁酸甲酯(4),氨水和甲醛为原料,异丙醇溶液为溶剂,经曼尼希-酯胺解偶联反应合成了新化合物4-(3,4-二甲氧基苯基)-5-硝基哌啶-2-酮,其结构经1H NMR,13C NMR和EI-MS表征.在最佳反应条件{4 1.0 mmol,n(4):n(27％氨水):n(37％甲醛)=1.00:1.30:1.05,异丙醇[V(异丙醇):V(水)=5:1]7.5 mL,于100℃反应12 h}下,收率74.1％.
以3-(3,4-二甲氧基苯基)-4-硝基丁痠甲酯(4),氨水和甲醛為原料,異丙醇溶液為溶劑,經曼尼希-酯胺解偶聯反應閤成瞭新化閤物4-(3,4-二甲氧基苯基)-5-硝基哌啶-2-酮,其結構經1H NMR,13C NMR和EI-MS錶徵.在最佳反應條件{4 1.0 mmol,n(4):n(27％氨水):n(37％甲醛)=1.00:1.30:1.05,異丙醇[V(異丙醇):V(水)=5:1]7.5 mL,于100℃反應12 h}下,收率74.1％.
이3-(3,4-이갑양기분기)-4-초기정산갑지(4),안수화갑철위원료,이병순용액위용제,경만니희-지알해우련반응합성료신화합물4-(3,4-이갑양기분기)-5-초기고정-2-동,기결구경1H NMR,13C NMR화EI-MS표정.재최가반응조건{4 1.0 mmol,n(4):n(27％안수):n(37％갑철)=1.00:1.30:1.05,이병순[V(이병순):V(수)=5:1]7.5 mL,우100℃반응12 h}하,수솔74.1％.
