中国医药工业杂志
中國醫藥工業雜誌
중국의약공업잡지
Chinese Journal of Pharmaceuticals
2015年
11期
1232-1235
,共4页
杨丽霞%张素娟%张旭%宋倩男%梁敏
楊麗霞%張素娟%張旭%宋倩男%樑敏
양려하%장소연%장욱%송천남%량민
吉非替尼%残留溶剂%气相色谱%测定
吉非替尼%殘留溶劑%氣相色譜%測定
길비체니%잔류용제%기상색보%측정
gefitinib%residual organic solvent%gas chromatography%determination
建立了气相色谱法测定吉非替尼生产中所使用的10种有机溶剂和1个起始原料N-(3-氯丙基)吗啉的残留量.使用DB-624毛细管色谱柱,采用毛细管直接进样,以N-甲基吡咯烷酮:氯仿(1:99)为溶剂,程序升温,测定DMF、DMSO和N-(3-氯丙基)吗啉.上述3种物质的回收率为99.6％～101.8％,RSD均小于2.8％.同样使用DB-624毛细管色谱柱,采用毛细管顶空进样,以1％N-甲基吡咯烷酮水溶液为溶剂,程序升温,测定甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁醚、正己烷、氯仿和正丁醇.上述8种有机溶剂完全分离,回收率为98.2％～109.6％,RSD均小于4.2％.
建立瞭氣相色譜法測定吉非替尼生產中所使用的10種有機溶劑和1箇起始原料N-(3-氯丙基)嗎啉的殘留量.使用DB-624毛細管色譜柱,採用毛細管直接進樣,以N-甲基吡咯烷酮:氯倣(1:99)為溶劑,程序升溫,測定DMF、DMSO和N-(3-氯丙基)嗎啉.上述3種物質的迴收率為99.6％～101.8％,RSD均小于2.8％.同樣使用DB-624毛細管色譜柱,採用毛細管頂空進樣,以1％N-甲基吡咯烷酮水溶液為溶劑,程序升溫,測定甲醇、丙酮、異丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁醚、正己烷、氯倣和正丁醇.上述8種有機溶劑完全分離,迴收率為98.2％～109.6％,RSD均小于4.2％.
건립료기상색보법측정길비체니생산중소사용적10충유궤용제화1개기시원료N-(3-록병기)마람적잔류량.사용DB-624모세관색보주,채용모세관직접진양,이N-갑기필각완동:록방(1:99)위용제,정서승온,측정DMF、DMSO화N-(3-록병기)마람.상술3충물질적회수솔위99.6％～101.8％,RSD균소우2.8％.동양사용DB-624모세관색보주,채용모세관정공진양,이1％N-갑기필각완동수용액위용제,정서승온,측정갑순、병동、이병순、이록갑완、갑기숙정미、정기완、록방화정정순.상술8충유궤용제완전분리,회수솔위98.2％～109.6％,RSD균소우4.2％.
