合成化学
閤成化學
합성화학
Chinese Journal of Synthetic Chemistry
2015年
11期
1068-1073
,共6页
高航%宗新杰%陈会慧%刘长鹰%王松会%李川%徐为人
高航%宗新傑%陳會慧%劉長鷹%王鬆會%李川%徐為人
고항%종신걸%진회혜%류장응%왕송회%리천%서위인
甲磺酸达比加群酯%杂质%合成%质量控制
甲磺痠達比加群酯%雜質%閤成%質量控製
갑광산체비가군지%잡질%합성%질량공제
dabigatran etexilate mesylate%impurity%synthesis%quality control
根据甲磺酸达比加群酯工艺,合成了甲磺酸达比加群酯的7个杂质:3-[[[2-{[(4-氰基苯基)氨基]甲基}-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基]羰基](吡啶-2-基)氨基]丙酸(A),34[[2-[{[4-(乙氧基)叔胺基]苯基}氨基]甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基]羰基](吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯盐酸盐(B),3-[[[2-[{[(4-甲脒基)苯基]氨基}甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基]羰基](吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯盐酸盐(C),34[[2-[[[4-{[(己氧基)羰基]氨基亚甲胺基}苯基]氨基]甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基]羰基](吡啶-2-基)氨基]丙酸甲酯盐酸盐(D),3-[[[2-[[[4-[{[(己氧基)羰基]氨基}羰基]苯基]氨基]甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基]羰基](吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯(E),34[[2-[[[4-[{[(己氧基)羰基]氨基}亚氨甲基]苯基]氨基]甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基]羰基](吡啶-2-基)氨基]丙酸(F),(Z)-3-[[[2-[[[4-[{[(N,N’-二己氧基)羰基]脒基}亚氨甲基]苯基]氨基]甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基]羰基](吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯(G),其结构经1H NMR和ESI-MS确证.
根據甲磺痠達比加群酯工藝,閤成瞭甲磺痠達比加群酯的7箇雜質:3-[[[2-{[(4-氰基苯基)氨基]甲基}-1-甲基-1H-苯併咪唑-5-基]羰基](吡啶-2-基)氨基]丙痠(A),34[[2-[{[4-(乙氧基)叔胺基]苯基}氨基]甲基]-1-甲基-1H-苯併咪唑-5-基]羰基](吡啶-2-基)氨基]丙痠乙酯鹽痠鹽(B),3-[[[2-[{[(4-甲脒基)苯基]氨基}甲基]-1-甲基-1H-苯併咪唑-5-基]羰基](吡啶-2-基)氨基]丙痠乙酯鹽痠鹽(C),34[[2-[[[4-{[(己氧基)羰基]氨基亞甲胺基}苯基]氨基]甲基]-1-甲基-1H-苯併咪唑-5-基]羰基](吡啶-2-基)氨基]丙痠甲酯鹽痠鹽(D),3-[[[2-[[[4-[{[(己氧基)羰基]氨基}羰基]苯基]氨基]甲基]-1-甲基-1H-苯併咪唑-5-基]羰基](吡啶-2-基)氨基]丙痠乙酯(E),34[[2-[[[4-[{[(己氧基)羰基]氨基}亞氨甲基]苯基]氨基]甲基]-1-甲基-1H-苯併咪唑-5-基]羰基](吡啶-2-基)氨基]丙痠(F),(Z)-3-[[[2-[[[4-[{[(N,N’-二己氧基)羰基]脒基}亞氨甲基]苯基]氨基]甲基]-1-甲基-1H-苯併咪唑-5-基]羰基](吡啶-2-基)氨基]丙痠乙酯(G),其結構經1H NMR和ESI-MS確證.
근거갑광산체비가군지공예,합성료갑광산체비가군지적7개잡질:3-[[[2-{[(4-청기분기)안기]갑기}-1-갑기-1H-분병미서-5-기]탄기](필정-2-기)안기]병산(A),34[[2-[{[4-(을양기)숙알기]분기}안기]갑기]-1-갑기-1H-분병미서-5-기]탄기](필정-2-기)안기]병산을지염산염(B),3-[[[2-[{[(4-갑미기)분기]안기}갑기]-1-갑기-1H-분병미서-5-기]탄기](필정-2-기)안기]병산을지염산염(C),34[[2-[[[4-{[(기양기)탄기]안기아갑알기}분기]안기]갑기]-1-갑기-1H-분병미서-5-기]탄기](필정-2-기)안기]병산갑지염산염(D),3-[[[2-[[[4-[{[(기양기)탄기]안기}탄기]분기]안기]갑기]-1-갑기-1H-분병미서-5-기]탄기](필정-2-기)안기]병산을지(E),34[[2-[[[4-[{[(기양기)탄기]안기}아안갑기]분기]안기]갑기]-1-갑기-1H-분병미서-5-기]탄기](필정-2-기)안기]병산(F),(Z)-3-[[[2-[[[4-[{[(N,N’-이기양기)탄기]미기}아안갑기]분기]안기]갑기]-1-갑기-1H-분병미서-5-기]탄기](필정-2-기)안기]병산을지(G),기결구경1H NMR화ESI-MS학증.
