分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2008年
9期
1289-1292
,共4页
丁友超%徐鑫华%孙成%钱凯
丁友超%徐鑫華%孫成%錢凱
정우초%서흠화%손성%전개
纺织品%分散黄23%分散橙149%高效液相色谱%液相色谱-串联质谱
紡織品%分散黃23%分散橙149%高效液相色譜%液相色譜-串聯質譜
방직품%분산황23%분산등149%고효액상색보%액상색보-천련질보
建立了高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定纺织品中分散黄23和分散橙149含量的方法.样品上的分散染料经氯苯蒸汽完全剥离纤维,浓缩后的残留物用甲醇定容,以0.1% H3PO4(或0.1%甲酸)和乙腈为流动相,经反相色谱柱分离后,用二极管阵列检测器(DAD)在420 nm处测定,并用电喷雾串联质谱确认.分散黄23和分散橙149的定量离子对分别为m/z 303/105和m/z 459/399.分散黄23和分散橙149的检出限(S/N=3):HPLC法为2.0和1.0 mg/kg,LC-MS/MS法都为1.0 μg/kg.HPLC在0.5~250 mg/L、LC-MS/MS在0.5~200 μg/L范围内,线性相关系数都大于0.995.方法的回收率在92.1%~98.7%之间,批间RSD都小于8.0%,含有分散黄23的阳性样品重复测试的RSD也小于8.0%.
建立瞭高效液相色譜法(HPLC)和液相色譜-串聯質譜法(LC-MS/MS)測定紡織品中分散黃23和分散橙149含量的方法.樣品上的分散染料經氯苯蒸汽完全剝離纖維,濃縮後的殘留物用甲醇定容,以0.1% H3PO4(或0.1%甲痠)和乙腈為流動相,經反相色譜柱分離後,用二極管陣列檢測器(DAD)在420 nm處測定,併用電噴霧串聯質譜確認.分散黃23和分散橙149的定量離子對分彆為m/z 303/105和m/z 459/399.分散黃23和分散橙149的檢齣限(S/N=3):HPLC法為2.0和1.0 mg/kg,LC-MS/MS法都為1.0 μg/kg.HPLC在0.5~250 mg/L、LC-MS/MS在0.5~200 μg/L範圍內,線性相關繫數都大于0.995.方法的迴收率在92.1%~98.7%之間,批間RSD都小于8.0%,含有分散黃23的暘性樣品重複測試的RSD也小于8.0%.
건립료고효액상색보법(HPLC)화액상색보-천련질보법(LC-MS/MS)측정방직품중분산황23화분산등149함량적방법.양품상적분산염료경록분증기완전박리섬유,농축후적잔류물용갑순정용,이0.1% H3PO4(혹0.1%갑산)화을정위류동상,경반상색보주분리후,용이겁관진렬검측기(DAD)재420 nm처측정,병용전분무천련질보학인.분산황23화분산등149적정량리자대분별위m/z 303/105화m/z 459/399.분산황23화분산등149적검출한(S/N=3):HPLC법위2.0화1.0 mg/kg,LC-MS/MS법도위1.0 μg/kg.HPLC재0.5~250 mg/L、LC-MS/MS재0.5~200 μg/L범위내,선성상관계수도대우0.995.방법적회수솔재92.1%~98.7%지간,비간RSD도소우8.0%,함유분산황23적양성양품중복측시적RSD야소우8.0%.