分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2011年
6期
867-871
,共5页
金再宿%田红梅%唐岚%饶桂维%方应国%李成平
金再宿%田紅梅%唐嵐%饒桂維%方應國%李成平
금재숙%전홍매%당람%요계유%방응국%리성평
高速逆流色谱%甜瓜蒂%葫芦素B%葫芦素E%葫芦素Ⅰ
高速逆流色譜%甜瓜蒂%葫蘆素B%葫蘆素E%葫蘆素Ⅰ
고속역류색보%첨과체%호호소B%호호소E%호호소Ⅰ
采用高速逆流色谱法分离制备了甜瓜蒂中3种葫芦素类化合物.以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1.2:0.8:0.8:1.2,V/V)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相.在主机转速800 r/min、流动相流速2.0mL/min、分离温度25℃、检测波长254nm条件下进行分离,所得产物纯度经HPLC检测,结构经MS、(1)H-NMR和(13)C-NMR鉴定.4h内从200mg经XAD-16大孔树脂预处理的粗提物中一步分离制备得到33.5mg葫芦素B、21.7mg葫芦素E和14.9mg葫芦素Ⅰ,纯度分别为99.1%、98.3%和97.5%,结构经鉴定与文献相符.
採用高速逆流色譜法分離製備瞭甜瓜蒂中3種葫蘆素類化閤物.以正己烷-乙痠乙酯-甲醇-水(1.2:0.8:0.8:1.2,V/V)為兩相溶劑繫統,上相為固定相,下相為流動相.在主機轉速800 r/min、流動相流速2.0mL/min、分離溫度25℃、檢測波長254nm條件下進行分離,所得產物純度經HPLC檢測,結構經MS、(1)H-NMR和(13)C-NMR鑒定.4h內從200mg經XAD-16大孔樹脂預處理的粗提物中一步分離製備得到33.5mg葫蘆素B、21.7mg葫蘆素E和14.9mg葫蘆素Ⅰ,純度分彆為99.1%、98.3%和97.5%,結構經鑒定與文獻相符.
채용고속역류색보법분리제비료첨과체중3충호호소류화합물.이정기완-을산을지-갑순-수(1.2:0.8:0.8:1.2,V/V)위량상용제계통,상상위고정상,하상위류동상.재주궤전속800 r/min、류동상류속2.0mL/min、분리온도25℃、검측파장254nm조건하진행분리,소득산물순도경HPLC검측,결구경MS、(1)H-NMR화(13)C-NMR감정.4h내종200mg경XAD-16대공수지예처리적조제물중일보분리제비득도33.5mg호호소B、21.7mg호호소E화14.9mg호호소Ⅰ,순도분별위99.1%、98.3%화97.5%,결구경감정여문헌상부.
