分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2006年
3期
298-302
,共5页
甾类同化激素%多残留分析%反相固相萃取%液相色谱-质谱联用
甾類同化激素%多殘留分析%反相固相萃取%液相色譜-質譜聯用
치류동화격소%다잔류분석%반상고상췌취%액상색보-질보련용
建立了不同动物肌肉中甾类同化激素(表睾酮、丙酸睾酮、19-去甲基睾酮、甲基睾酮、孕酮、甲羟孕酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、雌酮)多残留量的LC/MS/MS确证方法.样品加醋酸缓冲溶液均质,加酶溶液酶解后,再加甲醇超声提取,用叔丁基甲醚液-液萃取至少2次,之后经反相固相萃取柱净化,以乙腈-水为流动相,经C18柱分离后进行LC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.其中雄激素,孕激素采用正离子扫描,雌激素则采用负离子扫描.17beta-NT、MTS、ETS、MED、PG、PTS、EST、17beta-ES、EES和ESN的定量检出限为0.5～1.0 μg/kg.在1.0μg/kg的定量检出限添加水平,上述10种激素的平均回收率为55%～77%;相对标准偏差为7.1%～35%.可实现样本灵敏、准确的定性定量分析.
建立瞭不同動物肌肉中甾類同化激素(錶睪酮、丙痠睪酮、19-去甲基睪酮、甲基睪酮、孕酮、甲羥孕酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、雌酮)多殘留量的LC/MS/MS確證方法.樣品加醋痠緩遲溶液均質,加酶溶液酶解後,再加甲醇超聲提取,用叔丁基甲醚液-液萃取至少2次,之後經反相固相萃取柱淨化,以乙腈-水為流動相,經C18柱分離後進行LC/MS/MS多反應鑑測模式下的定性及定量分析.其中雄激素,孕激素採用正離子掃描,雌激素則採用負離子掃描.17beta-NT、MTS、ETS、MED、PG、PTS、EST、17beta-ES、EES和ESN的定量檢齣限為0.5～1.0 μg/kg.在1.0μg/kg的定量檢齣限添加水平,上述10種激素的平均迴收率為55%～77%;相對標準偏差為7.1%～35%.可實現樣本靈敏、準確的定性定量分析.
건립료불동동물기육중치류동화격소(표고동、병산고동、19-거갑기고동、갑기고동、잉동、갑간잉동、자이순、자삼순、결자순、자동)다잔류량적LC/MS/MS학증방법.양품가작산완충용액균질,가매용액매해후,재가갑순초성제취,용숙정기갑미액-액췌취지소2차,지후경반상고상췌취주정화,이을정-수위류동상,경C18주분리후진행LC/MS/MS다반응감측모식하적정성급정량분석.기중웅격소,잉격소채용정리자소묘,자격소칙채용부리자소묘.17beta-NT、MTS、ETS、MED、PG、PTS、EST、17beta-ES、EES화ESN적정량검출한위0.5～1.0 μg/kg.재1.0μg/kg적정량검출한첨가수평,상술10충격소적평균회수솔위55%～77%;상대표준편차위7.1%～35%.가실현양본령민、준학적정성정량분석.
