分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2012年
8期
1159-1163
,共5页
陈伟珠%许鹏翔%易瑞灶%赵玉芬
陳偉珠%許鵬翔%易瑞竈%趙玉芬
진위주%허붕상%역서조%조옥분
超临界二氧化碳流体色谱%非对映体分离%d4T-5'-N-磷酰化苯丙氨酸甲酯
超臨界二氧化碳流體色譜%非對映體分離%d4T-5'-N-燐酰化苯丙氨痠甲酯
초림계이양화탄류체색보%비대영체분리%d4T-5'-N-린선화분병안산갑지
采用超临界CO2流体色谱技术,分析d4T-5'-N-磷酰化苯丙氨酸甲酯手性磷的非对映异构体.色谱柱为Hpersil ODS2 (250 mm× 4.6 mm,5 μm),流动相为夹带改性剂甲醇、乙醇和异丙醇的超临界CO2流体.以容量因子、选择性和分离度为指标,考察改性剂、背压和柱温对分离的影响.在甲醇、乙醇和异丙醇3种改性剂中,甲醇为最好的改性剂,其中在7％甲醇改性剂下,该化合物的分离度可达到3.35.在7％甲醇改性剂条件下,考察了压力( 10～20 MPa)和温度(303.15～318.15 K)的影响.在优化的分离条件(改性剂为7％甲醇,流速为2 mL/min,柱温为308.15 K,背压为15 M Pa)下,d4T-5'-N-磷酰化苯丙氨酸甲酯的两种非对映异构体完全达到基线分离,分离时间约15 min.
採用超臨界CO2流體色譜技術,分析d4T-5'-N-燐酰化苯丙氨痠甲酯手性燐的非對映異構體.色譜柱為Hpersil ODS2 (250 mm× 4.6 mm,5 μm),流動相為夾帶改性劑甲醇、乙醇和異丙醇的超臨界CO2流體.以容量因子、選擇性和分離度為指標,攷察改性劑、揹壓和柱溫對分離的影響.在甲醇、乙醇和異丙醇3種改性劑中,甲醇為最好的改性劑,其中在7％甲醇改性劑下,該化閤物的分離度可達到3.35.在7％甲醇改性劑條件下,攷察瞭壓力( 10～20 MPa)和溫度(303.15～318.15 K)的影響.在優化的分離條件(改性劑為7％甲醇,流速為2 mL/min,柱溫為308.15 K,揹壓為15 M Pa)下,d4T-5'-N-燐酰化苯丙氨痠甲酯的兩種非對映異構體完全達到基線分離,分離時間約15 min.
채용초림계CO2류체색보기술,분석d4T-5'-N-린선화분병안산갑지수성린적비대영이구체.색보주위Hpersil ODS2 (250 mm× 4.6 mm,5 μm),류동상위협대개성제갑순、을순화이병순적초림계CO2류체.이용량인자、선택성화분리도위지표,고찰개성제、배압화주온대분리적영향.재갑순、을순화이병순3충개성제중,갑순위최호적개성제,기중재7％갑순개성제하,해화합물적분리도가체도3.35.재7％갑순개성제조건하,고찰료압력( 10～20 MPa)화온도(303.15～318.15 K)적영향.재우화적분리조건(개성제위7％갑순,류속위2 mL/min,주온위308.15 K,배압위15 M Pa)하,d4T-5'-N-린선화분병안산갑지적량충비대영이구체완전체도기선분리,분리시간약15 min.
