分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2009年
10期
1484-1488
,共5页
分散液液微萃取%柱前衍生%高效液相色谱%双酚A
分散液液微萃取%柱前衍生%高效液相色譜%雙酚A
분산액액미췌취%주전연생%고효액상색보%쌍분A
建立了分散液液微萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水样中双酚A的分析方法.通过交互正交试验和混合型优化实验设计对影响因素(萃取剂体积、分散剂类型及其体积、水样体积、pH值及离子强度)进行了优化.优化后的分散液液微萃取条件为:60 μL萃取剂,0.4 mL分散剂(甲醇),pH 4.0;优化后的柱前衍生化条件:0.1 mL 2.0 g/L衍生剂(对硝基苯甲酰氯)、衍生化时间30 min;方法的线性范围:0.002～0.2 mg/L(r=0.9997),检出限0.007 μg/L(S/N=3);不同浓度双酚A的萃取率为59.0%～63.0%,相对标准偏差(RSD)2.5%～9.2%(n=5);水样中双酚A的加标率为86.5%～107.1%,RSD为4.0%～11.9%(n=5),其它雌激素(雌酮、雌二醇、雌三醇和17α-乙炔基雌二醇)对双酚A的测定无干扰.本方法可以对水环境中的痕量BPA进行检测,具有操作简便、快速等优点.
建立瞭分散液液微萃取-柱前衍生-高效液相色譜法測定水樣中雙酚A的分析方法.通過交互正交試驗和混閤型優化實驗設計對影響因素(萃取劑體積、分散劑類型及其體積、水樣體積、pH值及離子彊度)進行瞭優化.優化後的分散液液微萃取條件為:60 μL萃取劑,0.4 mL分散劑(甲醇),pH 4.0;優化後的柱前衍生化條件:0.1 mL 2.0 g/L衍生劑(對硝基苯甲酰氯)、衍生化時間30 min;方法的線性範圍:0.002～0.2 mg/L(r=0.9997),檢齣限0.007 μg/L(S/N=3);不同濃度雙酚A的萃取率為59.0%～63.0%,相對標準偏差(RSD)2.5%～9.2%(n=5);水樣中雙酚A的加標率為86.5%～107.1%,RSD為4.0%～11.9%(n=5),其它雌激素(雌酮、雌二醇、雌三醇和17α-乙炔基雌二醇)對雙酚A的測定無榦擾.本方法可以對水環境中的痕量BPA進行檢測,具有操作簡便、快速等優點.
건립료분산액액미췌취-주전연생-고효액상색보법측정수양중쌍분A적분석방법.통과교호정교시험화혼합형우화실험설계대영향인소(췌취제체적、분산제류형급기체적、수양체적、pH치급리자강도)진행료우화.우화후적분산액액미췌취조건위:60 μL췌취제,0.4 mL분산제(갑순),pH 4.0;우화후적주전연생화조건:0.1 mL 2.0 g/L연생제(대초기분갑선록)、연생화시간30 min;방법적선성범위:0.002～0.2 mg/L(r=0.9997),검출한0.007 μg/L(S/N=3);불동농도쌍분A적췌취솔위59.0%～63.0%,상대표준편차(RSD)2.5%～9.2%(n=5);수양중쌍분A적가표솔위86.5%～107.1%,RSD위4.0%～11.9%(n=5),기타자격소(자동、자이순、자삼순화17α-을결기자이순)대쌍분A적측정무간우.본방법가이대수배경중적흔량BPA진행검측,구유조작간편、쾌속등우점.
