分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2008年
3期
311-315
,共5页
向瑾%余勤%梁茂植%秦永平%南峰
嚮瑾%餘勤%樑茂植%秦永平%南峰
향근%여근%량무식%진영평%남봉
布洛芬%手性%血浆浓度%柱切换%高效液相色谱法
佈洛芬%手性%血漿濃度%柱切換%高效液相色譜法
포락분%수성%혈장농도%주절환%고효액상색보법
建立了柱切换高效液相色谱法测定人血浆中布洛芬对映体浓度的方法.以对溴苯甲酸为内标,样品经醋酸钠缓冲液酸化后,用V(正己烷)∶ V(异丙醇)=95∶ 5萃取.以Chiralcel OJ-H柱(Daicel Chemicals, 250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱, UltimateTM SiO柱(50 mm×4.6 mm, 5 μm)为预处理柱;流动相为V(正己烷)∶ V(异丙醇)∶ V(三氟醋酸)=96.5∶ 3.5∶ 0.1,流速为0.5 mL/min;预处理流动相为V(正己烷)∶ V(异丙醇)=99.5∶ 1,流速为1 mL/min;柱切换时间为1.70 ~4.09 min;紫外检测波长为230 nm.布洛芬消旋体和S-( + )-布洛芬标准曲线线性范围分别为0.21~20 mg/L和0.10~10 mg/L;日内RSD 小于6.5%,日间RSD 小于6.1%;方法回收率为93.3%~107.1%,萃取回收率为80.0%~86.6%.本法简便、准确,重现性好,可用于布洛芬对映体人体药代动力学研究.
建立瞭柱切換高效液相色譜法測定人血漿中佈洛芬對映體濃度的方法.以對溴苯甲痠為內標,樣品經醋痠鈉緩遲液痠化後,用V(正己烷)∶ V(異丙醇)=95∶ 5萃取.以Chiralcel OJ-H柱(Daicel Chemicals, 250 mm×4.6 mm, 5 μm)為分析柱, UltimateTM SiO柱(50 mm×4.6 mm, 5 μm)為預處理柱;流動相為V(正己烷)∶ V(異丙醇)∶ V(三氟醋痠)=96.5∶ 3.5∶ 0.1,流速為0.5 mL/min;預處理流動相為V(正己烷)∶ V(異丙醇)=99.5∶ 1,流速為1 mL/min;柱切換時間為1.70 ~4.09 min;紫外檢測波長為230 nm.佈洛芬消鏇體和S-( + )-佈洛芬標準麯線線性範圍分彆為0.21~20 mg/L和0.10~10 mg/L;日內RSD 小于6.5%,日間RSD 小于6.1%;方法迴收率為93.3%~107.1%,萃取迴收率為80.0%~86.6%.本法簡便、準確,重現性好,可用于佈洛芬對映體人體藥代動力學研究.
건립료주절환고효액상색보법측정인혈장중포락분대영체농도적방법.이대추분갑산위내표,양품경작산납완충액산화후,용V(정기완)∶ V(이병순)=95∶ 5췌취.이Chiralcel OJ-H주(Daicel Chemicals, 250 mm×4.6 mm, 5 μm)위분석주, UltimateTM SiO주(50 mm×4.6 mm, 5 μm)위예처리주;류동상위V(정기완)∶ V(이병순)∶ V(삼불작산)=96.5∶ 3.5∶ 0.1,류속위0.5 mL/min;예처리류동상위V(정기완)∶ V(이병순)=99.5∶ 1,류속위1 mL/min;주절환시간위1.70 ~4.09 min;자외검측파장위230 nm.포락분소선체화S-( + )-포락분표준곡선선성범위분별위0.21~20 mg/L화0.10~10 mg/L;일내RSD 소우6.5%,일간RSD 소우6.1%;방법회수솔위93.3%~107.1%,췌취회수솔위80.0%~86.6%.본법간편、준학,중현성호,가용우포락분대영체인체약대동역학연구.