分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2009年
2期
283-287
,共5页
顶空固相微萃取%气相色谱质谱法%广藿香%百秋里醇
頂空固相微萃取%氣相色譜質譜法%廣藿香%百鞦裏醇
정공고상미췌취%기상색보질보법%엄곽향%백추리순
采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(HS-SPME/GC-MS)定性定量分析广藿香药材中的挥发性成分.以百秋里醇的峰面积为指标,确定HS-SPME最佳的实验条件为:160目药材粉末用无水 Na2SO4稀释10倍,称取30 mg于15 mL萃取瓶中,以250 r/min速度搅拌预热(80 ℃) 40 min,插入65 μm聚二甲基硅烷-二乙烯(PDMS-DVB)涂层的纤维头,在相同搅拌速度下80 ℃萃取40 min,纤维头进入GC进样口在250 ℃下解吸100 s.GC色谱条件:色谱柱为DB-5MS柱;载气流速为1 mL/min;柱温的起始温度为90 ℃,以0.8 ℃/min升至110 ℃,保持5 min;1.0 ℃/min升至134 ℃,保持5 min;最后以5.0 ℃/min升至143 ℃,保持10 min.结果:百秋里醇的平均回收率为91.8%,RSD为3.0%.运用本方法对10份不同产地广藿香中百秋里醇的含量进行测定,并以其为参比对照,测定了广藿香中其它主要挥发性成分的含量.
採用頂空固相微萃取-氣相色譜質譜法(HS-SPME/GC-MS)定性定量分析廣藿香藥材中的揮髮性成分.以百鞦裏醇的峰麵積為指標,確定HS-SPME最佳的實驗條件為:160目藥材粉末用無水 Na2SO4稀釋10倍,稱取30 mg于15 mL萃取瓶中,以250 r/min速度攪拌預熱(80 ℃) 40 min,插入65 μm聚二甲基硅烷-二乙烯(PDMS-DVB)塗層的纖維頭,在相同攪拌速度下80 ℃萃取40 min,纖維頭進入GC進樣口在250 ℃下解吸100 s.GC色譜條件:色譜柱為DB-5MS柱;載氣流速為1 mL/min;柱溫的起始溫度為90 ℃,以0.8 ℃/min升至110 ℃,保持5 min;1.0 ℃/min升至134 ℃,保持5 min;最後以5.0 ℃/min升至143 ℃,保持10 min.結果:百鞦裏醇的平均迴收率為91.8%,RSD為3.0%.運用本方法對10份不同產地廣藿香中百鞦裏醇的含量進行測定,併以其為參比對照,測定瞭廣藿香中其它主要揮髮性成分的含量.
채용정공고상미췌취-기상색보질보법(HS-SPME/GC-MS)정성정량분석엄곽향약재중적휘발성성분.이백추리순적봉면적위지표,학정HS-SPME최가적실험조건위:160목약재분말용무수 Na2SO4희석10배,칭취30 mg우15 mL췌취병중,이250 r/min속도교반예열(80 ℃) 40 min,삽입65 μm취이갑기규완-이을희(PDMS-DVB)도층적섬유두,재상동교반속도하80 ℃췌취40 min,섬유두진입GC진양구재250 ℃하해흡100 s.GC색보조건:색보주위DB-5MS주;재기류속위1 mL/min;주온적기시온도위90 ℃,이0.8 ℃/min승지110 ℃,보지5 min;1.0 ℃/min승지134 ℃,보지5 min;최후이5.0 ℃/min승지143 ℃,보지10 min.결과:백추리순적평균회수솔위91.8%,RSD위3.0%.운용본방법대10빈불동산지엄곽향중백추리순적함량진행측정,병이기위삼비대조,측정료엄곽향중기타주요휘발성성분적함량.
