分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2010年
4期
498-502
,共5页
刘芃岩%高丽%赵雅娴%申杰%秦占芬
劉芃巖%高麗%趙雅嫻%申傑%秦佔芬
류봉암%고려%조아한%신걸%진점분
分散液相微萃取%气相色谱%气相色谱-质谱%多溴联苯醚%水样
分散液相微萃取%氣相色譜%氣相色譜-質譜%多溴聯苯醚%水樣
분산액상미췌취%기상색보%기상색보-질보%다추련분미%수양
建立了分散液相微萃取(DLLME)与气相色谱-微池电子捕获检测器(GC-μECD)、气相色谱-质谱(GC/MS)联用快速测定水样中42种多溴联苯醚(PBDEs)的新方法.以氯苯(25 μL)为萃取剂,乙腈(1.0 mL)为分散剂,混匀后注入5.00 mL水样中,以3000 r/min离心15 min,取出下层有机相氮气吹干、定容后取1 μL进样分析.在最佳条件下,PBDEs能够被充分提取和良好分离,在2.0～250.0 μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9982～0.9999;检出限为0.2～4.9 μg/L(S/N=3).将本方法应用于白洋淀水中PBDEs的分析检测,样品中均有BDE-166和BDE-209的检出,对水样进行两个浓度水平(0.017和0.170 μg/L)的加标实验,回收率为71.4%～110.8%,相对标准偏差为0.99%～11.84%(n=3),能够满足环境水样中痕量PBDEs的测定要求.
建立瞭分散液相微萃取(DLLME)與氣相色譜-微池電子捕穫檢測器(GC-μECD)、氣相色譜-質譜(GC/MS)聯用快速測定水樣中42種多溴聯苯醚(PBDEs)的新方法.以氯苯(25 μL)為萃取劑,乙腈(1.0 mL)為分散劑,混勻後註入5.00 mL水樣中,以3000 r/min離心15 min,取齣下層有機相氮氣吹榦、定容後取1 μL進樣分析.在最佳條件下,PBDEs能夠被充分提取和良好分離,在2.0～250.0 μg/L濃度範圍內呈現良好的線性關繫,線性相關繫數為0.9982～0.9999;檢齣限為0.2～4.9 μg/L(S/N=3).將本方法應用于白洋澱水中PBDEs的分析檢測,樣品中均有BDE-166和BDE-209的檢齣,對水樣進行兩箇濃度水平(0.017和0.170 μg/L)的加標實驗,迴收率為71.4%～110.8%,相對標準偏差為0.99%～11.84%(n=3),能夠滿足環境水樣中痕量PBDEs的測定要求.
건립료분산액상미췌취(DLLME)여기상색보-미지전자포획검측기(GC-μECD)、기상색보-질보(GC/MS)련용쾌속측정수양중42충다추련분미(PBDEs)적신방법.이록분(25 μL)위췌취제,을정(1.0 mL)위분산제,혼균후주입5.00 mL수양중,이3000 r/min리심15 min,취출하층유궤상담기취간、정용후취1 μL진양분석.재최가조건하,PBDEs능구피충분제취화량호분리,재2.0～250.0 μg/L농도범위내정현량호적선성관계,선성상관계수위0.9982～0.9999;검출한위0.2～4.9 μg/L(S/N=3).장본방법응용우백양정수중PBDEs적분석검측,양품중균유BDE-166화BDE-209적검출,대수양진행량개농도수평(0.017화0.170 μg/L)적가표실험,회수솔위71.4%～110.8%,상대표준편차위0.99%～11.84%(n=3),능구만족배경수양중흔량PBDEs적측정요구.
