分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2008年
12期
1619-1623
,共5页
全氟化合物%鱼%贝类%高效液相色谱-串联质谱
全氟化閤物%魚%貝類%高效液相色譜-串聯質譜
전불화합물%어%패류%고효액상색보-천련질보
以高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)方法测定了鱼和贝类常见水产品样品中的9种全氟化合物.鱼和贝类样品前处理采用碱消解后固相萃取的方法,并选取 WAX (Oasis,Waters)作为固相萃取柱,洗提液经 N2 浓缩定容后用 HPLC-MS/MS 检测.方法对标准的回收率为 97.6%~120.8%,并且对实际样品也得到了很好的回收效果;除贝类样品中 PFDoDA 和 PFTA 回收率较低外,对鱼肉和贝类样品的加标回收实验都取得了较为满意的结果.目标物的分离采用 Acclaim 120 C18 反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以CH3OH 和 50 mmol/L NH4Ac 为淋洗液进行二元梯度淋洗,10 min 内即可完成对全氟己烷磺酸 (PFHxS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)和7种全氟羧酸(C7~C12,C14)的分析,方法对样品中9种分析物的检出限可达到 0.16~2.0 ng/g(10μL进样).
以高效液相色譜-串聯質譜聯用(HPLC-MS/MS)方法測定瞭魚和貝類常見水產品樣品中的9種全氟化閤物.魚和貝類樣品前處理採用堿消解後固相萃取的方法,併選取 WAX (Oasis,Waters)作為固相萃取柱,洗提液經 N2 濃縮定容後用 HPLC-MS/MS 檢測.方法對標準的迴收率為 97.6%~120.8%,併且對實際樣品也得到瞭很好的迴收效果;除貝類樣品中 PFDoDA 和 PFTA 迴收率較低外,對魚肉和貝類樣品的加標迴收實驗都取得瞭較為滿意的結果.目標物的分離採用 Acclaim 120 C18 反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以CH3OH 和 50 mmol/L NH4Ac 為淋洗液進行二元梯度淋洗,10 min 內即可完成對全氟己烷磺痠 (PFHxS)、全氟辛烷磺痠(PFOS)和7種全氟羧痠(C7~C12,C14)的分析,方法對樣品中9種分析物的檢齣限可達到 0.16~2.0 ng/g(10μL進樣).
이고효액상색보-천련질보련용(HPLC-MS/MS)방법측정료어화패류상견수산품양품중적9충전불화합물.어화패류양품전처리채용감소해후고상췌취적방법,병선취 WAX (Oasis,Waters)작위고상췌취주,세제액경 N2 농축정용후용 HPLC-MS/MS 검측.방법대표준적회수솔위 97.6%~120.8%,병차대실제양품야득도료흔호적회수효과;제패류양품중 PFDoDA 화 PFTA 회수솔교저외,대어육화패류양품적가표회수실험도취득료교위만의적결과.목표물적분리채용 Acclaim 120 C18 반상주(150 mm×4.6 mm,5μm),이CH3OH 화 50 mmol/L NH4Ac 위림세액진행이원제도림세,10 min 내즉가완성대전불기완광산 (PFHxS)、전불신완광산(PFOS)화7충전불최산(C7~C12,C14)적분석,방법대양품중9충분석물적검출한가체도 0.16~2.0 ng/g(10μL진양).