分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2009年
4期
585-588
,共4页
金军%杨从巧%王英%刘安明
金軍%楊從巧%王英%劉安明
금군%양종교%왕영%류안명
六溴环十二烷异构体%超高效液相色谱/电喷雾/串联质谱%土壤%加速溶剂萃取
六溴環十二烷異構體%超高效液相色譜/電噴霧/串聯質譜%土壤%加速溶劑萃取
륙추배십이완이구체%초고효액상색보/전분무/천련질보%토양%가속용제췌취
建立了加速溶剂萃取-超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极质谱(ASE-UPLC-ESI-MS/MS)分析环境土壤样品中六溴环十二烷(HBCD, C12H18Br6)3个主要异构体α-、β-、γ-HBCD的方法.土壤样品用正己烷/丙酮(3: 1, V/V)萃取,采用由下往上填充6 g活性硅胶、3 g 44%酸性硅胶(w/w)、3 g 无水硫酸钠的复合硅胶柱富集纯化,内标法定量.3个平行基质土样本加标54 ng ΣHBCD,ΣHBCD回收率为(104.6±3 7)%.应用建立的方法对HBCD生产工厂周围环境土壤样品中α-、β-、γ-HBCD进行了测定,土壤样品中ΣHBCD含量为2.8～144.5 ng/g 干重.γ-HBCD是土壤样品中主要HBCD异构体(73.7±4.7)%;其次为α-HBCD(14.6±3.4)%; β-HBCD含量最低(11.7±1.7)%.
建立瞭加速溶劑萃取-超高效液相色譜-電噴霧離子源-串聯三重四極質譜(ASE-UPLC-ESI-MS/MS)分析環境土壤樣品中六溴環十二烷(HBCD, C12H18Br6)3箇主要異構體α-、β-、γ-HBCD的方法.土壤樣品用正己烷/丙酮(3: 1, V/V)萃取,採用由下往上填充6 g活性硅膠、3 g 44%痠性硅膠(w/w)、3 g 無水硫痠鈉的複閤硅膠柱富集純化,內標法定量.3箇平行基質土樣本加標54 ng ΣHBCD,ΣHBCD迴收率為(104.6±3 7)%.應用建立的方法對HBCD生產工廠週圍環境土壤樣品中α-、β-、γ-HBCD進行瞭測定,土壤樣品中ΣHBCD含量為2.8～144.5 ng/g 榦重.γ-HBCD是土壤樣品中主要HBCD異構體(73.7±4.7)%;其次為α-HBCD(14.6±3.4)%; β-HBCD含量最低(11.7±1.7)%.
건립료가속용제췌취-초고효액상색보-전분무리자원-천련삼중사겁질보(ASE-UPLC-ESI-MS/MS)분석배경토양양품중륙추배십이완(HBCD, C12H18Br6)3개주요이구체α-、β-、γ-HBCD적방법.토양양품용정기완/병동(3: 1, V/V)췌취,채용유하왕상전충6 g활성규효、3 g 44%산성규효(w/w)、3 g 무수류산납적복합규효주부집순화,내표법정량.3개평행기질토양본가표54 ng ΣHBCD,ΣHBCD회수솔위(104.6±3 7)%.응용건립적방법대HBCD생산공엄주위배경토양양품중α-、β-、γ-HBCD진행료측정,토양양품중ΣHBCD함량위2.8～144.5 ng/g 간중.γ-HBCD시토양양품중주요HBCD이구체(73.7±4.7)%;기차위α-HBCD(14.6±3.4)%; β-HBCD함량최저(11.7±1.7)%.
