分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2012年
6期
883-887
,共5页
章虎%钱鸣蓉%王新全%刘飞%王祥云%徐浩%齐沛沛%王鸣华
章虎%錢鳴蓉%王新全%劉飛%王祥雲%徐浩%齊沛沛%王鳴華
장호%전명용%왕신전%류비%왕상운%서호%제패패%왕명화
乙虫腈%对映体拆分%高效液相色谱-串联质谱%稻米
乙蟲腈%對映體拆分%高效液相色譜-串聯質譜%稻米
을충정%대영체탁분%고효액상색보-천련질보%도미
在3种不同的纤维素手性柱上,对亚砜类手性杀虫剂乙虫腈对映体进行了反相高效液相色谱拆分研究,通过优化手性色谱柱和流动相,实现了乙虫腈对映体基线分离,结合液相色谱-圆二色检测器分析,柱流出顺序为(+)-、(-)-对映体,并在此基础上建立了稻米中乙虫腈对映异构体残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法.稻米样品加水浸润,乙腈高速匀浆、盐析,上清液旋转浓缩后经氨基固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后定容.采用纤维素-三(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯)(Lux Cellulose-2)手性色谱柱,以甲醇-水(60∶40,V/V)为流动相,液相色谱-串联质谱电喷雾负离子扫描进行分析,外标法定量.以精米和糙米为基质进行3个添加水平和5次重复性实验,结果表明:添加浓度为0.01～0.2 mg/kg,样品中乙虫腈单一对映体平均添加回收率为87.4％～97.8％,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.1％～9.3％,方法检出限(LOD)为0.001 mg/kg,定量限(LOQ)为0.003 mg/kg.
在3種不同的纖維素手性柱上,對亞砜類手性殺蟲劑乙蟲腈對映體進行瞭反相高效液相色譜拆分研究,通過優化手性色譜柱和流動相,實現瞭乙蟲腈對映體基線分離,結閤液相色譜-圓二色檢測器分析,柱流齣順序為(+)-、(-)-對映體,併在此基礎上建立瞭稻米中乙蟲腈對映異構體殘留量的高效液相色譜-串聯質譜分析方法.稻米樣品加水浸潤,乙腈高速勻漿、鹽析,上清液鏇轉濃縮後經氨基固相萃取柱淨化,洗脫液經氮氣吹榦後定容.採用纖維素-三(3-氯-4-甲基苯基氨基甲痠酯)(Lux Cellulose-2)手性色譜柱,以甲醇-水(60∶40,V/V)為流動相,液相色譜-串聯質譜電噴霧負離子掃描進行分析,外標法定量.以精米和糙米為基質進行3箇添加水平和5次重複性實驗,結果錶明:添加濃度為0.01～0.2 mg/kg,樣品中乙蟲腈單一對映體平均添加迴收率為87.4％～97.8％,相對標準偏差(RSD,n=5)為3.1％～9.3％,方法檢齣限(LOD)為0.001 mg/kg,定量限(LOQ)為0.003 mg/kg.
재3충불동적섬유소수성주상,대아풍류수성살충제을충정대영체진행료반상고효액상색보탁분연구,통과우화수성색보주화류동상,실현료을충정대영체기선분리,결합액상색보-원이색검측기분석,주류출순서위(+)-、(-)-대영체,병재차기출상건립료도미중을충정대영이구체잔류량적고효액상색보-천련질보분석방법.도미양품가수침윤,을정고속균장、염석,상청액선전농축후경안기고상췌취주정화,세탈액경담기취간후정용.채용섬유소-삼(3-록-4-갑기분기안기갑산지)(Lux Cellulose-2)수성색보주,이갑순-수(60∶40,V/V)위류동상,액상색보-천련질보전분무부리자소묘진행분석,외표법정량.이정미화조미위기질진행3개첨가수평화5차중복성실험,결과표명:첨가농도위0.01～0.2 mg/kg,양품중을충정단일대영체평균첨가회수솔위87.4％～97.8％,상대표준편차(RSD,n=5)위3.1％～9.3％,방법검출한(LOD)위0.001 mg/kg,정량한(LOQ)위0.003 mg/kg.
