分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2009年
2期
187-193
,共7页
赵怀鑫%孙学军%孙志伟%户宝军%刘钦泽%赵新全%尤进茂
趙懷鑫%孫學軍%孫誌偉%戶寶軍%劉欽澤%趙新全%尤進茂
조부흠%손학군%손지위%호보군%류흠택%조신전%우진무
液相色谱质谱%10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯%雌二醇%雌三醇
液相色譜質譜%10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯%雌二醇%雌三醇
액상색보질보%10-을기아정동-2-광선록%자이순%자삼순
合成了用于酚羟基化合物衍生化试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC),EASC与雌二醇和雌三醇, 在pH=10.5 的NaHCO3缓冲溶液中、60 ℃下反应3 min可获得稳定的衍生产物. EASC与丹磺酰氯(Dansyl-Cl)相比:最大摩尔吸光系数之比UVEASC/UVDansyl-Cl = 6.67;荧光量子效率之比Φf(EASC)/Φf(Dansyl-Cl)=43,对雌二醇和雌三醇标记后的质谱离子流强度比为:ICEASC/ICDansyl-Cl = 4.98(雌二醇) 和 ICEASC/ICDansyl-Cl = 4.51(雌三醇).在LC-MS-APCI (MRM)模式下,能够高灵敏地实现雌二醇和雌三醇的快速质谱测定.建立的方法具有良好的重现性,回归系数大于0.9995;检出限分别为4.3 ng/L(雌二醇)和14 ng/L(雌三醇).对实际样品中藏羚羊粪便、根田鼠尿样和狼血清中痕量游离的雌二醇和雌三醇进行了测定,结果满意.
閤成瞭用于酚羥基化閤物衍生化試劑10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC),EASC與雌二醇和雌三醇, 在pH=10.5 的NaHCO3緩遲溶液中、60 ℃下反應3 min可穫得穩定的衍生產物. EASC與丹磺酰氯(Dansyl-Cl)相比:最大摩爾吸光繫數之比UVEASC/UVDansyl-Cl = 6.67;熒光量子效率之比Φf(EASC)/Φf(Dansyl-Cl)=43,對雌二醇和雌三醇標記後的質譜離子流彊度比為:ICEASC/ICDansyl-Cl = 4.98(雌二醇) 和 ICEASC/ICDansyl-Cl = 4.51(雌三醇).在LC-MS-APCI (MRM)模式下,能夠高靈敏地實現雌二醇和雌三醇的快速質譜測定.建立的方法具有良好的重現性,迴歸繫數大于0.9995;檢齣限分彆為4.3 ng/L(雌二醇)和14 ng/L(雌三醇).對實際樣品中藏羚羊糞便、根田鼠尿樣和狼血清中痕量遊離的雌二醇和雌三醇進行瞭測定,結果滿意.
합성료용우분간기화합물연생화시제10-을기아정동-2-광선록(EASC),EASC여자이순화자삼순, 재pH=10.5 적NaHCO3완충용액중、60 ℃하반응3 min가획득은정적연생산물. EASC여단광선록(Dansyl-Cl)상비:최대마이흡광계수지비UVEASC/UVDansyl-Cl = 6.67;형광양자효솔지비Φf(EASC)/Φf(Dansyl-Cl)=43,대자이순화자삼순표기후적질보리자류강도비위:ICEASC/ICDansyl-Cl = 4.98(자이순) 화 ICEASC/ICDansyl-Cl = 4.51(자삼순).재LC-MS-APCI (MRM)모식하,능구고령민지실현자이순화자삼순적쾌속질보측정.건립적방법구유량호적중현성,회귀계수대우0.9995;검출한분별위4.3 ng/L(자이순)화14 ng/L(자삼순).대실제양품중장령양분편、근전서뇨양화랑혈청중흔량유리적자이순화자삼순진행료측정,결과만의.
