分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2011年
5期
675-679
,共5页
陈士恒%王建伟%李伟伟%彭虹%关亚风
陳士恆%王建偉%李偉偉%彭虹%關亞風
진사항%왕건위%리위위%팽홍%관아풍
温度控制-顶空液相微萃取%半导体制冷%气相色谱%杂醇油%啤酒
溫度控製-頂空液相微萃取%半導體製冷%氣相色譜%雜醇油%啤酒
온도공제-정공액상미췌취%반도체제랭%기상색보%잡순유%비주
顶空液相微萃取(HS-LPME)存在溶剂稳定性不高,只能采用沸点较高的溶剂,容易干扰样品组分测定等缺点.顶空低温液相微萃取装置(HS-CLPME)以带有台阶形圆柱腔体的聚四氟乙烯小帽为萃取剂的载体,利用半导体制冷技术(TEC)将萃取剂冷却至最低-20℃,采用挥发性溶剂进行顶空液相微萃取(HS-CLPME),扩展了HS-LPME可选择溶剂的范围,减少了色谱图上萃取剂峰与挥发性样品峰的干扰,提高了顶空液相微萃取与气相色谱的兼容性.由于萃取剂处于相对低温,萃取性能得到提高.将HS-CLPME用于水中杂醉油的萃取分析,优化了萃取剂(乙腈)、离子强度(饱和NaCl浓度)、萃取剂体积(6 μL)和温度(-1℃)及样品温度(90 ℃),搅拌速度(800 r/min)和萃取时间(45 min)等条件,对杂醇油的检出限可达0.09~0.26 μg/L;富集倍数达78-198倍.将此技术用于啤酒样品中的杂醇油和其它挥发性物质的分析,获得了良好的结果.
頂空液相微萃取(HS-LPME)存在溶劑穩定性不高,隻能採用沸點較高的溶劑,容易榦擾樣品組分測定等缺點.頂空低溫液相微萃取裝置(HS-CLPME)以帶有檯階形圓柱腔體的聚四氟乙烯小帽為萃取劑的載體,利用半導體製冷技術(TEC)將萃取劑冷卻至最低-20℃,採用揮髮性溶劑進行頂空液相微萃取(HS-CLPME),擴展瞭HS-LPME可選擇溶劑的範圍,減少瞭色譜圖上萃取劑峰與揮髮性樣品峰的榦擾,提高瞭頂空液相微萃取與氣相色譜的兼容性.由于萃取劑處于相對低溫,萃取性能得到提高.將HS-CLPME用于水中雜醉油的萃取分析,優化瞭萃取劑(乙腈)、離子彊度(飽和NaCl濃度)、萃取劑體積(6 μL)和溫度(-1℃)及樣品溫度(90 ℃),攪拌速度(800 r/min)和萃取時間(45 min)等條件,對雜醇油的檢齣限可達0.09~0.26 μg/L;富集倍數達78-198倍.將此技術用于啤酒樣品中的雜醇油和其它揮髮性物質的分析,穫得瞭良好的結果.
정공액상미췌취(HS-LPME)존재용제은정성불고,지능채용비점교고적용제,용역간우양품조분측정등결점.정공저온액상미췌취장치(HS-CLPME)이대유태계형원주강체적취사불을희소모위췌취제적재체,이용반도체제랭기술(TEC)장췌취제냉각지최저-20℃,채용휘발성용제진행정공액상미췌취(HS-CLPME),확전료HS-LPME가선택용제적범위,감소료색보도상췌취제봉여휘발성양품봉적간우,제고료정공액상미췌취여기상색보적겸용성.유우췌취제처우상대저온,췌취성능득도제고.장HS-CLPME용우수중잡취유적췌취분석,우화료췌취제(을정)、리자강도(포화NaCl농도)、췌취제체적(6 μL)화온도(-1℃)급양품온도(90 ℃),교반속도(800 r/min)화췌취시간(45 min)등조건,대잡순유적검출한가체0.09~0.26 μg/L;부집배수체78-198배.장차기술용우비주양품중적잡순유화기타휘발성물질적분석,획득료량호적결과.