CAJ | 학술논문

本研究建立了基于基质固相分散萃取(MSPD)-高效液相色谱紫外检测法(HPLC/UVD)的同步检测鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的快速、高效和经济的新方法.正交试验优化后的基质固相分散萃取的最佳条件如下,预混有地克珠利和妥曲珠利混合标准溶液的0.5 g鸡组织匀浆在研钵中与2 g C18填料研匀,静置2～5 min后装萃取柱;萃取柱自底层到上层依次装入玻璃棉、1.5 g无水Na2SO4、样品混合物、0.5 g无水Na2SO4;压紧后依次用8 mL正己烷、8 mL甲醇水溶液(1∶4,V/V)淋洗,8 mL甲醇洗脱,收集洗脱液,50℃旋转蒸发,0.5 mL流动相溶解,过0.22 μm滤膜后进样检测.最佳色谱条件为C18分析柱(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm);流动相:0.05 mol/L H3PO4-三乙胺(pH 3.0)-乙腈(40+60);流速:1.0 mL/min;检测波长:240 nm,AUFS=0.05;进样体积:20μL;柱温:20℃.该检测方法的定量线性范围为50～1000 μg/L.在50、500和1000 ng/g的添加水平,地克珠利和妥曲珠利从鸡组织中的回收率范围为71.1%～84.0%,相对标准偏差的范围为3.8%～12.1%;同时方法的日内和日间相对标准偏差范围为3.70%～6.77%.地克珠利的检出限为8 ng/g(肌肉)和10 ng/g(肝、肾),妥曲珠利的检出限为7 ng/g(肌肉)和10 ng/g(肝、肾);地克珠利的定量限为12 ng/g(肌肉)和15 ng/g(肝、肾),妥曲珠利的定量限为10 ng/g(肌肉)和15 ng/g(肝、肾).
본연구건립료기우기질고상분산췌취(MSPD)-고효액상색보자외검측법(HPLC/UVD)적동보검측계조직중지극주리화타곡주리잔류적쾌속、고효화경제적신방법.정교시험우화후적기질고상분산췌취적최가조건여하,예혼유지극주리화타곡주리혼합표준용액적0.5 g계조직균장재연발중여2 g C18전료연균,정치2～5 min후장췌취주;췌취주자저층도상층의차장입파리면、1.5 g무수Na2SO4、양품혼합물、0.5 g무수Na2SO4;압긴후의차용8 mL정기완、8 mL갑순수용액(1∶4,V/V)림세,8 mL갑순세탈,수집세탈액,50℃선전증발,0.5 mL류동상용해,과0.22 μm려막후진양검측.최가색보조건위C18분석주(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm);류동상:0.05 mol/L H3PO4-삼을알(pH 3.0)-을정(40+60);류속:1.0 mL/min;검측파장:240 nm,AUFS=0.05;진양체적:20μL;주온:20℃.해검측방법적정량선성범위위50～1000 μg/L.재50、500화1000 ng/g적첨가수평,지극주리화타곡주리종계조직중적회수솔범위위71.1%～84.0%,상대표준편차적범위위3.8%～12.1%;동시방법적일내화일간상대표준편차범위위3.70%～6.77%.지극주리적검출한위8 ng/g(기육)화10 ng/g(간、신),타곡주리적검출한위7 ng/g(기육)화10 ng/g(간、신);지극주리적정량한위12 ng/g(기육)화15 ng/g(간、신),타곡주리적정량한위10 ng/g(기육)화15 ng/g(간、신).