分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
4期
553-558
,共6页
刘晓亮%李雪生%刘绍文%赵鹏跃%周利%潘灿平
劉曉亮%李雪生%劉紹文%趙鵬躍%週利%潘燦平
류효량%리설생%류소문%조붕약%주리%반찬평
中草药%农药残留%分散固相净化%气相色谱-串联质谱
中草藥%農藥殘留%分散固相淨化%氣相色譜-串聯質譜
중초약%농약잔류%분산고상정화%기상색보-천련질보
通过对QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)方法的改良,建立了9种中草药中13种代表性农药残留分析的气相色谱-串联质谱分析方法.新鲜样品用乙腈提取,干样品用水和乙腈提取,再加入NaCl和无水MgSO4液液分离；然后,在新鲜样品提取液中加入无水MgSO4和多壁碳纳米管,在干样品提取液中加入无水MgSO4、多壁碳纳米管和N-丙基二乙胺(Primary secondary amine,PSA),进行分散固相净化.采用气相色谱分离、选择离子监测质谱进行确证和测定,内标法定量.3个添加水平(0.02～0.4 mg/kg)的平均回收率为67.9％～100.3％,相对标准偏差为0.6％～11.0％；方法定量限(LOQ)在0.004 ～ 0.03 mg/kg之间；检出限(LOD)在0.009 ～ 0.01 mg/kg之间.采用本方法检测12例市场样品,其中3例样品检测出目标农药.
通過對QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)方法的改良,建立瞭9種中草藥中13種代錶性農藥殘留分析的氣相色譜-串聯質譜分析方法.新鮮樣品用乙腈提取,榦樣品用水和乙腈提取,再加入NaCl和無水MgSO4液液分離；然後,在新鮮樣品提取液中加入無水MgSO4和多壁碳納米管,在榦樣品提取液中加入無水MgSO4、多壁碳納米管和N-丙基二乙胺(Primary secondary amine,PSA),進行分散固相淨化.採用氣相色譜分離、選擇離子鑑測質譜進行確證和測定,內標法定量.3箇添加水平(0.02～0.4 mg/kg)的平均迴收率為67.9％～100.3％,相對標準偏差為0.6％～11.0％；方法定量限(LOQ)在0.004 ～ 0.03 mg/kg之間；檢齣限(LOD)在0.009 ～ 0.01 mg/kg之間.採用本方法檢測12例市場樣品,其中3例樣品檢測齣目標農藥.
통과대QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)방법적개량,건립료9충중초약중13충대표성농약잔류분석적기상색보-천련질보분석방법.신선양품용을정제취,간양품용수화을정제취,재가입NaCl화무수MgSO4액액분리；연후,재신선양품제취액중가입무수MgSO4화다벽탄납미관,재간양품제취액중가입무수MgSO4、다벽탄납미관화N-병기이을알(Primary secondary amine,PSA),진행분산고상정화.채용기상색보분리、선택리자감측질보진행학증화측정,내표법정량.3개첨가수평(0.02～0.4 mg/kg)적평균회수솔위67.9％～100.3％,상대표준편차위0.6％～11.0％；방법정량한(LOQ)재0.004 ～ 0.03 mg/kg지간；검출한(LOD)재0.009 ～ 0.01 mg/kg지간.채용본방법검측12례시장양품,기중3례양품검측출목표농약.
