分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
4期
500-508
,共9页
柳洁%丁文婕%何碧英%罗兰%黄蔷
柳潔%丁文婕%何碧英%囉蘭%黃薔
류길%정문첩%하벽영%라란%황장
α-鹅膏毒肽%β-鹅膏毒肽%二羟鬼笔毒肽%羧基二羟鬼笔毒肽%超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱%指纹图谱%野生菌
α-鵝膏毒肽%β-鵝膏毒肽%二羥鬼筆毒肽%羧基二羥鬼筆毒肽%超高效液相色譜-電噴霧離子化-四級桿飛行時間串聯質譜%指紋圖譜%野生菌
α-아고독태%β-아고독태%이간귀필독태%최기이간귀필독태%초고효액상색보-전분무리자화-사급간비행시간천련질보%지문도보%야생균
建立了基于超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱技术(UPLC-ESI-Q-TOF)的4种鹅膏肽类毒素特征信息的色谱和质谱指纹图谱和分析鉴定方法.样品用含0.1％ TFA的甲醇溶液提取后,再用Oasis HLB固相柱净化,洗脱液经UPLC HSST3色谱柱分离后,采用ESI-TOF MS和ESI-Q-TOF MS2进行测定；建立了包含毒素准分子离子准确质量数及其同位素特征,以及二级质谱特征子离子信息的指纹图谱；方法定量测定的线性范围在50 ～ 1000 μg/L,相关系数在0.9974～ 0.9985之间；4种毒素的检出限均为10 μg/L;定量限为50 μg/L;加标回收率在68.2％～88.2％之间；相对标准偏差为7.2％～1 1.8％.对采集的20余种野生菌样品进行分析,有5种样品检测出含有毒素.本方法快速、准确、选择性好、特异性强,适用于突发毒蕈中毒事件样品中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽的确证分析.
建立瞭基于超高效液相色譜-電噴霧離子化-四級桿飛行時間串聯質譜技術(UPLC-ESI-Q-TOF)的4種鵝膏肽類毒素特徵信息的色譜和質譜指紋圖譜和分析鑒定方法.樣品用含0.1％ TFA的甲醇溶液提取後,再用Oasis HLB固相柱淨化,洗脫液經UPLC HSST3色譜柱分離後,採用ESI-TOF MS和ESI-Q-TOF MS2進行測定；建立瞭包含毒素準分子離子準確質量數及其同位素特徵,以及二級質譜特徵子離子信息的指紋圖譜；方法定量測定的線性範圍在50 ～ 1000 μg/L,相關繫數在0.9974～ 0.9985之間；4種毒素的檢齣限均為10 μg/L;定量限為50 μg/L;加標迴收率在68.2％～88.2％之間；相對標準偏差為7.2％～1 1.8％.對採集的20餘種野生菌樣品進行分析,有5種樣品檢測齣含有毒素.本方法快速、準確、選擇性好、特異性彊,適用于突髮毒蕈中毒事件樣品中α-鵝膏毒肽、β-鵝膏毒肽、二羥鬼筆毒肽、羧基二羥鬼筆毒肽的確證分析.
건립료기우초고효액상색보-전분무리자화-사급간비행시간천련질보기술(UPLC-ESI-Q-TOF)적4충아고태류독소특정신식적색보화질보지문도보화분석감정방법.양품용함0.1％ TFA적갑순용액제취후,재용Oasis HLB고상주정화,세탈액경UPLC HSST3색보주분리후,채용ESI-TOF MS화ESI-Q-TOF MS2진행측정；건립료포함독소준분자리자준학질량수급기동위소특정,이급이급질보특정자리자신식적지문도보；방법정량측정적선성범위재50 ～ 1000 μg/L,상관계수재0.9974～ 0.9985지간；4충독소적검출한균위10 μg/L;정량한위50 μg/L;가표회수솔재68.2％～88.2％지간；상대표준편차위7.2％～1 1.8％.대채집적20여충야생균양품진행분석,유5충양품검측출함유독소.본방법쾌속、준학、선택성호、특이성강,괄용우돌발독심중독사건양품중α-아고독태、β-아고독태、이간귀필독태、최기이간귀필독태적학증분석.
