分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
9期
1315-1321
,共7页
邵海洋%徐刚%吴明红%唐亮%刘宁%裘文慧
邵海洋%徐剛%吳明紅%唐亮%劉寧%裘文慧
소해양%서강%오명홍%당량%류저%구문혜
邻苯二甲酸酯%加速溶剂萃取%气相色谱质谱%沉积物
鄰苯二甲痠酯%加速溶劑萃取%氣相色譜質譜%沉積物
린분이갑산지%가속용제췌취%기상색보질보%침적물
Phthalate esters%Accelerated solvent extraction%Gas chromatography-mass spectrometry%Sediment
研究了加速溶剂萃取(ASE)对沉积物中邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质的提取效果,建立了快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC/MS)检测沉积物中16种邻苯二甲酸酯类物质的方法.用正己烷和二氯甲烷混合溶剂作为提取溶剂,加速溶剂萃取法萃取沉积物中16种PAEs,再用Florisil层析柱净化,最后用GC/MS对净化后提取液中的PAEs进行定量分析.结果表明:当萃取剂为二氯甲烷-正己烷(1∶1,V/V),萃取温度为80℃时,萃取效率最高,16种PAEs的回收率稳定在81.2% ~ 128.5%之间,相关系数≥0.99,检出限为0.12 ~0.98 ng/g,相对标准偏差为1.1%~10.8%.加速溶剂萃取法与传统索氏提取法相比,既提高了萃取效率同时又减少了有机萃取溶剂的用量.在检测实际样品时,同时加入3种内标指示剂对方法的性能进行了验证,3种内标的回收率分别为106.0% ±18.8%,87.4%±10.8%和81.4% ±14.5%,样品中16种PAEs的检出率为100%.前处理方法处理简单,定性与定量分析准确可靠.
研究瞭加速溶劑萃取(ASE)對沉積物中鄰苯二甲痠酯類(PAEs)物質的提取效果,建立瞭快速溶劑萃取/氣相色譜-質譜聯用(GC/MS)檢測沉積物中16種鄰苯二甲痠酯類物質的方法.用正己烷和二氯甲烷混閤溶劑作為提取溶劑,加速溶劑萃取法萃取沉積物中16種PAEs,再用Florisil層析柱淨化,最後用GC/MS對淨化後提取液中的PAEs進行定量分析.結果錶明:噹萃取劑為二氯甲烷-正己烷(1∶1,V/V),萃取溫度為80℃時,萃取效率最高,16種PAEs的迴收率穩定在81.2% ~ 128.5%之間,相關繫數≥0.99,檢齣限為0.12 ~0.98 ng/g,相對標準偏差為1.1%~10.8%.加速溶劑萃取法與傳統索氏提取法相比,既提高瞭萃取效率同時又減少瞭有機萃取溶劑的用量.在檢測實際樣品時,同時加入3種內標指示劑對方法的性能進行瞭驗證,3種內標的迴收率分彆為106.0% ±18.8%,87.4%±10.8%和81.4% ±14.5%,樣品中16種PAEs的檢齣率為100%.前處理方法處理簡單,定性與定量分析準確可靠.
연구료가속용제췌취(ASE)대침적물중린분이갑산지류(PAEs)물질적제취효과,건립료쾌속용제췌취/기상색보-질보련용(GC/MS)검측침적물중16충린분이갑산지류물질적방법.용정기완화이록갑완혼합용제작위제취용제,가속용제췌취법췌취침적물중16충PAEs,재용Florisil층석주정화,최후용GC/MS대정화후제취액중적PAEs진행정량분석.결과표명:당췌취제위이록갑완-정기완(1∶1,V/V),췌취온도위80℃시,췌취효솔최고,16충PAEs적회수솔은정재81.2% ~ 128.5%지간,상관계수≥0.99,검출한위0.12 ~0.98 ng/g,상대표준편차위1.1%~10.8%.가속용제췌취법여전통색씨제취법상비,기제고료췌취효솔동시우감소료유궤췌취용제적용량.재검측실제양품시,동시가입3충내표지시제대방법적성능진행료험증,3충내표적회수솔분별위106.0% ±18.8%,87.4%±10.8%화81.4% ±14.5%,양품중16충PAEs적검출솔위100%.전처리방법처리간단,정성여정량분석준학가고.