分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
12期
1887-1892
,共6页
崔宗岩%葛娜%曹彦忠%刘永明%李金%吴艳萍
崔宗巖%葛娜%曹彥忠%劉永明%李金%吳豔萍
최종암%갈나%조언충%류영명%리금%오염평
气相色谱串联质谱%固相微萃取%乙基化衍生%有机锡%海水
氣相色譜串聯質譜%固相微萃取%乙基化衍生%有機錫%海水
기상색보천련질보%고상미췌취%을기화연생%유궤석%해수
Gas chromatography-tandem mass spectrometer%Solid phase microextraction%Ethylation%Organotin%Seawater
建立了四乙基硼化钠衍生,采用75 μm聚二甲基硅氧烷/碳分子筛(PDMS/CAR)纤维进行顶空固相微萃取,结合气相色谱-三重四级串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法,用于海水中5种机锡化合物的检测.实验流程操作简单,海水样品中加入内标三丙基锡后,使用醋酸-醋酸钠缓冲溶液调节至pH 5.0,然后加入衍生试剂四乙基硼化钠,在磁力搅拌条件下进行顶空固相微萃取,萃取完成后将萃取纤维直接插入气相色谱进样口进行解析、分离和检测.日常检测单个样品的平均分析时间少于25 min,而且无需有毒的有机溶剂.方法灵敏度高,对于5种有机锡化合物的检出限范围为0.10～0.20 ng/L(Sn).本方法具有良好的准确度和精密度,在20 ng/L(Sn)的添加浓度下,5种有机锡化合物回收率范围为80.2％ ～ 93.6％,相对标准偏差均小于13％.所建立的方法用于渤海湾养殖区96个海水样品中有机锡化合物的检测,检出率为42.7％.
建立瞭四乙基硼化鈉衍生,採用75 μm聚二甲基硅氧烷/碳分子篩(PDMS/CAR)纖維進行頂空固相微萃取,結閤氣相色譜-三重四級串聯質譜(GC-MS/MS)的檢測方法,用于海水中5種機錫化閤物的檢測.實驗流程操作簡單,海水樣品中加入內標三丙基錫後,使用醋痠-醋痠鈉緩遲溶液調節至pH 5.0,然後加入衍生試劑四乙基硼化鈉,在磁力攪拌條件下進行頂空固相微萃取,萃取完成後將萃取纖維直接插入氣相色譜進樣口進行解析、分離和檢測.日常檢測單箇樣品的平均分析時間少于25 min,而且無需有毒的有機溶劑.方法靈敏度高,對于5種有機錫化閤物的檢齣限範圍為0.10～0.20 ng/L(Sn).本方法具有良好的準確度和精密度,在20 ng/L(Sn)的添加濃度下,5種有機錫化閤物迴收率範圍為80.2％ ～ 93.6％,相對標準偏差均小于13％.所建立的方法用于渤海灣養殖區96箇海水樣品中有機錫化閤物的檢測,檢齣率為42.7％.
건립료사을기붕화납연생,채용75 μm취이갑기규양완/탄분자사(PDMS/CAR)섬유진행정공고상미췌취,결합기상색보-삼중사급천련질보(GC-MS/MS)적검측방법,용우해수중5충궤석화합물적검측.실험류정조작간단,해수양품중가입내표삼병기석후,사용작산-작산납완충용액조절지pH 5.0,연후가입연생시제사을기붕화납,재자력교반조건하진행정공고상미췌취,췌취완성후장췌취섬유직접삽입기상색보진양구진행해석、분리화검측.일상검측단개양품적평균분석시간소우25 min,이차무수유독적유궤용제.방법령민도고,대우5충유궤석화합물적검출한범위위0.10～0.20 ng/L(Sn).본방법구유량호적준학도화정밀도,재20 ng/L(Sn)적첨가농도하,5충유궤석화합물회수솔범위위80.2％ ～ 93.6％,상대표준편차균소우13％.소건립적방법용우발해만양식구96개해수양품중유궤석화합물적검측,검출솔위42.7％.
