分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
12期
1844-1850
,共7页
王超%彭涛%吕怡兵%滕恩江
王超%彭濤%呂怡兵%滕恩江
왕초%팽도%려이병%등은강
微囊藻毒素%液相色谱质谱%蓝藻%冻融%固相萃取
微囊藻毒素%液相色譜質譜%藍藻%凍融%固相萃取
미낭조독소%액상색보질보%람조%동융%고상췌취
Microcystin%Liquid chromatography Tandem mass spectrometry%Cyanobacteria%Freezing-thawing%Solid phase extraction
建立了反复冻融-固相萃取-液相色谱串联质谱法测定蓝藻中5种微囊藻毒素(MCs)的方法.水中蓝藻经0.45 μm混合纤维滤膜过滤分离,采用3次-20 ℃/37℃冻融,2次5 mL 75％甲醇提取,末端封尾的C18固萃小柱浓缩和10 mL 5％甲醇净化,选择C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),以0.1％甲酸和0.1％甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱分离,采用多反应监测模式,外标法定量分析.5种MCs在1.25 ～ 50 μg/L内线性良好,相关系数大于0.995,仪器精密度(RSD)为3.0％～11.5％,方法检出限为0.05 ～0.2 ng.在1、5和50 ng的加标水平下,MCs的回收率分别为63.7％ ～ 100.4％(RSD为5.5％ ～13.1％)、72.6％ ～ 85.7％(RSD为3.1％～6.6％)和72.5％ ～ 80.5％(RSD为2.6％ ～8.3％).应用本方法对南方某饮用水源地,开展连续5个月的胞内和胞外MCs监测.
建立瞭反複凍融-固相萃取-液相色譜串聯質譜法測定藍藻中5種微囊藻毒素(MCs)的方法.水中藍藻經0.45 μm混閤纖維濾膜過濾分離,採用3次-20 ℃/37℃凍融,2次5 mL 75％甲醇提取,末耑封尾的C18固萃小柱濃縮和10 mL 5％甲醇淨化,選擇C18色譜柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),以0.1％甲痠和0.1％甲痠-乙腈為流動相,梯度洗脫分離,採用多反應鑑測模式,外標法定量分析.5種MCs在1.25 ～ 50 μg/L內線性良好,相關繫數大于0.995,儀器精密度(RSD)為3.0％～11.5％,方法檢齣限為0.05 ～0.2 ng.在1、5和50 ng的加標水平下,MCs的迴收率分彆為63.7％ ～ 100.4％(RSD為5.5％ ～13.1％)、72.6％ ～ 85.7％(RSD為3.1％～6.6％)和72.5％ ～ 80.5％(RSD為2.6％ ～8.3％).應用本方法對南方某飲用水源地,開展連續5箇月的胞內和胞外MCs鑑測.
건립료반복동융-고상췌취-액상색보천련질보법측정람조중5충미낭조독소(MCs)적방법.수중람조경0.45 μm혼합섬유려막과려분리,채용3차-20 ℃/37℃동융,2차5 mL 75％갑순제취,말단봉미적C18고췌소주농축화10 mL 5％갑순정화,선택C18색보주(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),이0.1％갑산화0.1％갑산-을정위류동상,제도세탈분리,채용다반응감측모식,외표법정량분석.5충MCs재1.25 ～ 50 μg/L내선성량호,상관계수대우0.995,의기정밀도(RSD)위3.0％～11.5％,방법검출한위0.05 ～0.2 ng.재1、5화50 ng적가표수평하,MCs적회수솔분별위63.7％ ～ 100.4％(RSD위5.5％ ～13.1％)、72.6％ ～ 85.7％(RSD위3.1％～6.6％)화72.5％ ～ 80.5％(RSD위2.6％ ～8.3％).응용본방법대남방모음용수원지,개전련속5개월적포내화포외MCs감측.
