分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2014年
1期
93-98
,共6页
熊杰%钱蜀%谢永洪%谢振伟%李海霞
熊傑%錢蜀%謝永洪%謝振偉%李海霞
웅걸%전촉%사영홍%사진위%리해하
丙烯酰胺%苯胺%联苯胺%水样%直接进样%高效液相色谱-串联四极杆质谱
丙烯酰胺%苯胺%聯苯胺%水樣%直接進樣%高效液相色譜-串聯四極桿質譜
병희선알%분알%련분알%수양%직접진양%고효액상색보-천련사겁간질보
Acrylamide%Aniline%Benzidine%Water sample%Direct injection%High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱同时分析水中丙烯酰胺、苯胺和联苯胺的分析方法.采用SHIMADZU Shim-pack FC-ODS柱(75 mm× 4.6 mm,3μm)为分离柱,甲醇和0.1％甲酸为流动相,采用梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温40℃.经液相色谱分离后,采用串联四极杆质谱的多反应监测模式,使用TIS(+)源电离水样.在上述条件下,水样过0.22 μm滤膜后可直接进样,单个样品分析时间仅11 min.进样体积25 μL时,3种物质检出限分别为0.1,0.1和0.03 μg/L,在0.10～ 100 μg,/L范围内,3种物质均线性良好(r＞0.9995);测试低、中、高浓度的混合标准物质,3种化合物的相对标准偏差在1.3％～5.6％之间,样品加标回收率在92.8％ ～ 106％之间.本方法可应用于实际样品的分析.
建立瞭直接進樣-高效液相色譜-串聯四極桿質譜同時分析水中丙烯酰胺、苯胺和聯苯胺的分析方法.採用SHIMADZU Shim-pack FC-ODS柱(75 mm× 4.6 mm,3μm)為分離柱,甲醇和0.1％甲痠為流動相,採用梯度洗脫,流速0.2 mL/min,柱溫40℃.經液相色譜分離後,採用串聯四極桿質譜的多反應鑑測模式,使用TIS(+)源電離水樣.在上述條件下,水樣過0.22 μm濾膜後可直接進樣,單箇樣品分析時間僅11 min.進樣體積25 μL時,3種物質檢齣限分彆為0.1,0.1和0.03 μg/L,在0.10～ 100 μg,/L範圍內,3種物質均線性良好(r＞0.9995);測試低、中、高濃度的混閤標準物質,3種化閤物的相對標準偏差在1.3％～5.6％之間,樣品加標迴收率在92.8％ ～ 106％之間.本方法可應用于實際樣品的分析.
건립료직접진양-고효액상색보-천련사겁간질보동시분석수중병희선알、분알화련분알적분석방법.채용SHIMADZU Shim-pack FC-ODS주(75 mm× 4.6 mm,3μm)위분리주,갑순화0.1％갑산위류동상,채용제도세탈,류속0.2 mL/min,주온40℃.경액상색보분리후,채용천련사겁간질보적다반응감측모식,사용TIS(+)원전리수양.재상술조건하,수양과0.22 μm려막후가직접진양,단개양품분석시간부11 min.진양체적25 μL시,3충물질검출한분별위0.1,0.1화0.03 μg/L,재0.10～ 100 μg,/L범위내,3충물질균선성량호(r＞0.9995);측시저、중、고농도적혼합표준물질,3충화합물적상대표준편차재1.3％～5.6％지간,양품가표회수솔재92.8％ ～ 106％지간.본방법가응용우실제양품적분석.
