CAJ | 학술논문

采用苯基硼酸(PBA)衍生化-气相色谱/质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时检测植物油中脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇酯和脂肪酸2-氯-1,3-丙二醇酯(MCPD酯)的方法.对样品前处理过程中各因素进行了优化,获得了最佳条件,即称取0.1 g左右的食用油样品,加入内标后,经0.5 mL甲醇钠/甲醇(0.5 mol/L)水解1 min,中和后用3.0 mL正己烷脱脂净化两次;以0.25 mL PBA液衍生净化液后,用2.0 mL乙酸乙酯萃取衍生物3次,萃取液经氮气吹干后,用0.5 mL异辛烷溶解,离心后取上清液用GC-MS测定,内标法定量.在此条件下,样品中MCPD酯响应是德国DGF法响应的15～33倍；杂质相对去除率高达99.1％；有关方法学指标均较为理想.在MCPD酯为25～500 ng(以MCPD计)范围内,MCPD与内标峰面积的比值和浓度呈线性相关,相关系数大于0.9990.以花生油为加标基质,在250～1000 μg/kg范围内,进行3个水平的重复加标回收实验(n=6),3-MCPD酯和2-MCPD酯的加标回收率分别为81.1％～92.3％和103％～120％；相对标准偏差(RSD)分别为6.3％～12.4％和4.9％～9.4％；检出限分别为76.0和65.0 μg/kg.利用本方法测定2011年FAPAS考核样品(棕榈油)中3-MCPD酯的含量,测定值为4.01 mg/kg.结果表明,本方法灵敏度高,定量结果准确可靠,从根本上解决了仪器系统容易被污染的问题.
채용분기붕산(PBA)연생화-기상색보/질보(GC-MS)련용기술,건립료동시검측식물유중지방산3-록-1,2-병이순지화지방산2-록-1,3-병이순지(MCPD지)적방법.대양품전처리과정중각인소진행료우화,획득료최가조건,즉칭취0.1 g좌우적식용유양품,가입내표후,경0.5 mL갑순납/갑순(0.5 mol/L)수해1 min,중화후용3.0 mL정기완탈지정화량차;이0.25 mL PBA액연생정화액후,용2.0 mL을산을지췌취연생물3차,췌취액경담기취간후,용0.5 mL이신완용해,리심후취상청액용GC-MS측정,내표법정량.재차조건하,양품중MCPD지향응시덕국DGF법향응적15～33배；잡질상대거제솔고체99.1％；유관방법학지표균교위이상.재MCPD지위25～500 ng(이MCPD계)범위내,MCPD여내표봉면적적비치화농도정선성상관,상관계수대우0.9990.이화생유위가표기질,재250～1000 μg/kg범위내,진행3개수평적중복가표회수실험(n=6),3-MCPD지화2-MCPD지적가표회수솔분별위81.1％～92.3％화103％～120％；상대표준편차(RSD)분별위6.3％～12.4％화4.9％～9.4％；검출한분별위76.0화65.0 μg/kg.이용본방법측정2011년FAPAS고핵양품(종려유)중3-MCPD지적함량,측정치위4.01 mg/kg.결과표명,본방법령민도고,정량결과준학가고,종근본상해결료의기계통용역피오염적문제.