分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2014年
3期
375-383
,共9页
张杨%李来生%程彪平%周仁丹%聂桂珍
張楊%李來生%程彪平%週仁丹%聶桂珍
장양%리래생%정표평%주인단%섭계진
高效液相色谱法%靛红衍生化β-环糊精键合相%SBA-15%手性和非手性分离机理
高效液相色譜法%靛紅衍生化β-環糊精鍵閤相%SBA-15%手性和非手性分離機理
고효액상색보법%전홍연생화β-배호정건합상%SBA-15%수성화비수성분리궤리
High performance liquid chromatography%Isatin derivative of β-cyclodextrin-bonded stationary phase%SBA-15 stationary phase%Chiral and achiral separation mechanism
利用靛红的羰基与β-环糊精单取代乙二胺的缩合反应,合成得到一种靛红衍生化β-环糊精Schiff碱类化合物.以3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,将其键合到自制的有序介孔二氧化硅材料SBA-15表面,制得一种新型的靛红衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱固定相(ISCDP).分别对β-环糊精衍生物、SBA-15及固定相进行必要的结构表征.在反相色谱条件下,以卤代尿嘧啶类极性化合物和二取代苯位置异构体为探针,评价新固定相的基本色谱性能.在极性有机溶剂和反相模式下,将新固定相分别用于β-受体阻滞剂药物和丹磺酰化氨基酸对映体的拆分,探讨了相关色谱分离机理.实验表明,靛红吲哚环的引入,增强了环糊精类固定相对卤代尿嘧啶的反相色谱分离能力,分析时间小于7 min.固定相分离硝基苯胺、氨基苯酚和苯二酚的位置异构体时也表现出较高的立体选择性,其中对位异构体均最后被洗脱,这与包结作用相关;靛红衍生化β-环糊精配体也提高了固定相的手性分离能力,除疏水作用外,靛红衍生化β-环糊精配体还能提供偶极、氢键、π-π和包结等作用,多种协同作用力有利于提高新固定相的手性和非手性分离的选择性.SBA-15作为键合基质,其有序的孔结构有利于保持色谱柱的良好渗透性和小的传质阻力,在快速高效分离分析中具有应用潜能.
利用靛紅的羰基與β-環糊精單取代乙二胺的縮閤反應,閤成得到一種靛紅衍生化β-環糊精Schiff堿類化閤物.以3-異氰痠丙基三乙氧基硅烷為偶聯劑,將其鍵閤到自製的有序介孔二氧化硅材料SBA-15錶麵,製得一種新型的靛紅衍生化β-環糊精鍵閤SBA-15液相色譜固定相(ISCDP).分彆對β-環糊精衍生物、SBA-15及固定相進行必要的結構錶徵.在反相色譜條件下,以滷代尿嘧啶類極性化閤物和二取代苯位置異構體為探針,評價新固定相的基本色譜性能.在極性有機溶劑和反相模式下,將新固定相分彆用于β-受體阻滯劑藥物和丹磺酰化氨基痠對映體的拆分,探討瞭相關色譜分離機理.實驗錶明,靛紅吲哚環的引入,增彊瞭環糊精類固定相對滷代尿嘧啶的反相色譜分離能力,分析時間小于7 min.固定相分離硝基苯胺、氨基苯酚和苯二酚的位置異構體時也錶現齣較高的立體選擇性,其中對位異構體均最後被洗脫,這與包結作用相關;靛紅衍生化β-環糊精配體也提高瞭固定相的手性分離能力,除疏水作用外,靛紅衍生化β-環糊精配體還能提供偶極、氫鍵、π-π和包結等作用,多種協同作用力有利于提高新固定相的手性和非手性分離的選擇性.SBA-15作為鍵閤基質,其有序的孔結構有利于保持色譜柱的良好滲透性和小的傳質阻力,在快速高效分離分析中具有應用潛能.
이용전홍적탄기여β-배호정단취대을이알적축합반응,합성득도일충전홍연생화β-배호정Schiff감류화합물.이3-이청산병기삼을양기규완위우련제,장기건합도자제적유서개공이양화규재료SBA-15표면,제득일충신형적전홍연생화β-배호정건합SBA-15액상색보고정상(ISCDP).분별대β-배호정연생물、SBA-15급고정상진행필요적결구표정.재반상색보조건하,이서대뇨밀정류겁성화합물화이취대분위치이구체위탐침,평개신고정상적기본색보성능.재겁성유궤용제화반상모식하,장신고정상분별용우β-수체조체제약물화단광선화안기산대영체적탁분,탐토료상관색보분리궤리.실험표명,전홍신타배적인입,증강료배호정류고정상대서대뇨밀정적반상색보분리능력,분석시간소우7 min.고정상분리초기분알、안기분분화분이분적위치이구체시야표현출교고적입체선택성,기중대위이구체균최후피세탈,저여포결작용상관;전홍연생화β-배호정배체야제고료고정상적수성분리능력,제소수작용외,전홍연생화β-배호정배체환능제공우겁、경건、π-π화포결등작용,다충협동작용력유리우제고신고정상적수성화비수성분리적선택성.SBA-15작위건합기질,기유서적공결구유리우보지색보주적량호삼투성화소적전질조력,재쾌속고효분리분석중구유응용잠능.
