现代医药卫生
現代醫藥衛生
현대의약위생
MODERN MEDICINE HEALTH
2014年
6期
821-823
,共3页
色谱法,气相%植物提取物%葛根%有机溶剂残留%顶空进样法
色譜法,氣相%植物提取物%葛根%有機溶劑殘留%頂空進樣法
색보법,기상%식물제취물%갈근%유궤용제잔류%정공진양법
目的 探讨测定葛根提取物中有机溶剂残留的方法.方法 用顶空进样气相色谱法[色谱柱:HP-Innowax(30.00 mm×0.32 mm,0.25 μm)石英毛细管柱;载气:氮气;流速:0.8 mL/min;进样器温度:200℃;检测器类型及温度:氢焰离子化检测器(FID),220℃;柱升温程序:50℃保持10 min,然后以20℃/min的速度升至190℃,保持3min;顶空条件平衡温度:85℃;平衡时间:15 min;传输管温度:105℃;进样环温度:125℃.]测定葛根提取物中有机溶剂的残留,将各有机溶剂对照按照限度制成混合对照品,样品中相应位置的峰值应不高于对照溶液,并对参数进行验证.结果 正己烷、乙醇、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、正丁醇、邻二甲苯、苯乙烯、对二甲苯、二乙烯苯分别在1.99～59.72、2.00 ～59.87、0.38～11.33、1.98～59.43、1.98～59.39、1.98～59.47、1.97～59.07、1.97～59.20、1.98～59.45、1.99～59.74、1.99～59.59、1.98～59.26 μg/mL内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,R2值均在0.999 0以上,精密度、回收率均符合要求,空白溶剂对样品的测定没有影响,3批样品检验均符合限度要求.结论 顶空进样气相色谱法测定葛根提取物中有机溶剂,方法简单、结果准确.
目的 探討測定葛根提取物中有機溶劑殘留的方法.方法 用頂空進樣氣相色譜法[色譜柱:HP-Innowax(30.00 mm×0.32 mm,0.25 μm)石英毛細管柱;載氣:氮氣;流速:0.8 mL/min;進樣器溫度:200℃;檢測器類型及溫度:氫燄離子化檢測器(FID),220℃;柱升溫程序:50℃保持10 min,然後以20℃/min的速度升至190℃,保持3min;頂空條件平衡溫度:85℃;平衡時間:15 min;傳輸管溫度:105℃;進樣環溫度:125℃.]測定葛根提取物中有機溶劑的殘留,將各有機溶劑對照按照限度製成混閤對照品,樣品中相應位置的峰值應不高于對照溶液,併對參數進行驗證.結果 正己烷、乙醇、苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、正丁醇、鄰二甲苯、苯乙烯、對二甲苯、二乙烯苯分彆在1.99～59.72、2.00 ～59.87、0.38～11.33、1.98～59.43、1.98～59.39、1.98～59.47、1.97～59.07、1.97～59.20、1.98～59.45、1.99～59.74、1.99～59.59、1.98～59.26 μg/mL內,其峰麵積與濃度呈良好的線性關繫,R2值均在0.999 0以上,精密度、迴收率均符閤要求,空白溶劑對樣品的測定沒有影響,3批樣品檢驗均符閤限度要求.結論 頂空進樣氣相色譜法測定葛根提取物中有機溶劑,方法簡單、結果準確.
목적 탐토측정갈근제취물중유궤용제잔류적방법.방법 용정공진양기상색보법[색보주:HP-Innowax(30.00 mm×0.32 mm,0.25 μm)석영모세관주;재기:담기;류속:0.8 mL/min;진양기온도:200℃;검측기류형급온도:경염리자화검측기(FID),220℃;주승온정서:50℃보지10 min,연후이20℃/min적속도승지190℃,보지3min;정공조건평형온도:85℃;평형시간:15 min;전수관온도:105℃;진양배온도:125℃.]측정갈근제취물중유궤용제적잔류,장각유궤용제대조안조한도제성혼합대조품,양품중상응위치적봉치응불고우대조용액,병대삼수진행험증.결과 정기완、을순、분、갑분、을분、대이갑분、간이갑분、정정순、린이갑분、분을희、대이갑분、이을희분분별재1.99～59.72、2.00 ～59.87、0.38～11.33、1.98～59.43、1.98～59.39、1.98～59.47、1.97～59.07、1.97～59.20、1.98～59.45、1.99～59.74、1.99～59.59、1.98～59.26 μg/mL내,기봉면적여농도정량호적선성관계,R2치균재0.999 0이상,정밀도、회수솔균부합요구,공백용제대양품적측정몰유영향,3비양품검험균부합한도요구.결론 정공진양기상색보법측정갈근제취물중유궤용제,방법간단、결과준학.
