CAJ | 학술논문

建立了纺织品和皮革制品中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的液相色谱-二级质谱(LC-MS2)测定方法.样品经0.1 mol/L HCI和甲醇超声波振荡提取,高效液相色谱分离;色谱柱为Zorbax SB-C18;流动相为V(甲醇)∶V(10 mmol/L乙酸铵水溶液)=70∶30,流速为0.3 mL/min.采用负离子模式的电喷雾质谱检测.以一级质谱得到的准分子离子m/z 499作为母离子,进行二级质谱(MS2)分析.选择MS2的碎片离子m/z 169、230、280、330及419定性确证,MS2总离子流色谱(TIC)峰面积定量.实验优化了样品提取方法和色谱、质谱条件,并对二级质谱碎裂机理和特征离子进行了研究.结果表明,本法简便快速,准确可靠,相对标准偏差小于8.6%,回收率在90%～99%之间;检出限为1.5mg/kg,远低于欧盟指令50mg/kg的限量规定.本方法已成功应用于纺织品、皮革制品中痕量PFOS的测定.
건립료방직품화피혁제품중전불신완광산염(PFOS)적액상색보-이급질보(LC-MS2)측정방법.양품경0.1 mol/L HCI화갑순초성파진탕제취,고효액상색보분리;색보주위Zorbax SB-C18;류동상위V(갑순)∶V(10 mmol/L을산안수용액)=70∶30,류속위0.3 mL/min.채용부리자모식적전분무질보검측.이일급질보득도적준분자리자m/z 499작위모리자,진행이급질보(MS2)분석.선택MS2적쇄편리자m/z 169、230、280、330급419정성학증,MS2총리자류색보(TIC)봉면적정량.실험우화료양품제취방법화색보、질보조건,병대이급질보쇄렬궤리화특정리자진행료연구.결과표명,본법간편쾌속,준학가고,상대표준편차소우8.6%,회수솔재90%～99%지간;검출한위1.5mg/kg,원저우구맹지령50mg/kg적한량규정.본방법이성공응용우방직품、피혁제품중흔량PFOS적측정.