分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2012年
12期
1852-1858
,共7页
赵燕华%林妮妮%郭磊%陈佳%刘万卉%谢剑炜
趙燕華%林妮妮%郭磊%陳佳%劉萬卉%謝劍煒
조연화%림니니%곽뢰%진가%류만훼%사검위
单端孢霉烯族毒素%代谢物%固相萃取%液质联用%血浆
單耑孢黴烯族毒素%代謝物%固相萃取%液質聯用%血漿
단단포매희족독소%대사물%고상췌취%액질련용%혈장
应用固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱串联质谱技术,建立了高灵敏度的大鼠血浆中单端孢霉烯族(T-2)毒素及其5种主要代谢物的分析方法.在优化的固相萃取条件下,大鼠血浆经HLB固相萃取柱净化富集后,以XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8 μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,以玉米赤霉酮为内标,在正离子多反应监测模式下对各分析物进行定性和定量分析.各分析物在0.1~500.0 μg/L范围内线性良好(R2>0.997);检出限介于0.02~0.3 μg/L之间;加标回收率为93.5%~120.3%;相对标准偏差均小于13%.本方法快速、重现性好、灵敏度高,已成功应用于T-2毒素中毒的溯源性研究.
應用固相萃取-超高效液相色譜-三重四極桿-線性離子阱串聯質譜技術,建立瞭高靈敏度的大鼠血漿中單耑孢黴烯族(T-2)毒素及其5種主要代謝物的分析方法.在優化的固相萃取條件下,大鼠血漿經HLB固相萃取柱淨化富集後,以XDB-C18色譜柱(50 mm×4.6 mm,1.8 μm)分離,以5 mmol/L乙痠銨溶液和甲醇溶液為流動相進行梯度洗脫,以玉米赤黴酮為內標,在正離子多反應鑑測模式下對各分析物進行定性和定量分析.各分析物在0.1~500.0 μg/L範圍內線性良好(R2>0.997);檢齣限介于0.02~0.3 μg/L之間;加標迴收率為93.5%~120.3%;相對標準偏差均小于13%.本方法快速、重現性好、靈敏度高,已成功應用于T-2毒素中毒的溯源性研究.
응용고상췌취-초고효액상색보-삼중사겁간-선성리자정천련질보기술,건립료고령민도적대서혈장중단단포매희족(T-2)독소급기5충주요대사물적분석방법.재우화적고상췌취조건하,대서혈장경HLB고상췌취주정화부집후,이XDB-C18색보주(50 mm×4.6 mm,1.8 μm)분리,이5 mmol/L을산안용액화갑순용액위류동상진행제도세탈,이옥미적매동위내표,재정리자다반응감측모식하대각분석물진행정성화정량분석.각분석물재0.1~500.0 μg/L범위내선성량호(R2>0.997);검출한개우0.02~0.3 μg/L지간;가표회수솔위93.5%~120.3%;상대표준편차균소우13%.본방법쾌속、중현성호、령민도고,이성공응용우T-2독소중독적소원성연구.