分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
11期
1734-1738
,共5页
陈梅兰%潘广文%戴琨%曾雪灵%叶明立
陳梅蘭%潘廣文%戴琨%曾雪靈%葉明立
진매란%반엄문%대곤%증설령%협명립
双氰胺%离子排斥色谱%紫外检测%奶粉
雙氰胺%離子排斥色譜%紫外檢測%奶粉
쌍청알%리자배척색보%자외검측%내분
Dicyandiamide%Ion exclusion chromatography%Ultraviolet determination%Milk powder
建立了离子排斥色谱-紫外检测测定奶粉中双氰胺的方法,并用离子色谱-质谱进行验证.样品分别用水(固液比为1∶2)和乙腈(固液比为1∶8)振摇后,离心分离过0.22 μm微膜,直接进离子排斥柱(IonPac(R)ICE-AS1,250 mm×9 mm,5μm)分离,采用3 mmol/L甲酸-乙腈(3∶2,V/V)的混合液为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长220 nm,柱温为30℃.结果表明,双氰胺的浓度在50 μg/L ～0.3 g/L范围内的相关系数r=0.9999,检出限(S/N≥3)为12.5 ng/mL.添加浓度水平为500 ng/g,0.5 mg/g和3.6 mg/g时,方法的回收率在97.6％ ～ 100％之间,相对标准偏差为0.8％.
建立瞭離子排斥色譜-紫外檢測測定奶粉中雙氰胺的方法,併用離子色譜-質譜進行驗證.樣品分彆用水(固液比為1∶2)和乙腈(固液比為1∶8)振搖後,離心分離過0.22 μm微膜,直接進離子排斥柱(IonPac(R)ICE-AS1,250 mm×9 mm,5μm)分離,採用3 mmol/L甲痠-乙腈(3∶2,V/V)的混閤液為流動相,流速為0.8 mL/min,檢測波長220 nm,柱溫為30℃.結果錶明,雙氰胺的濃度在50 μg/L ～0.3 g/L範圍內的相關繫數r=0.9999,檢齣限(S/N≥3)為12.5 ng/mL.添加濃度水平為500 ng/g,0.5 mg/g和3.6 mg/g時,方法的迴收率在97.6％ ～ 100％之間,相對標準偏差為0.8％.
건립료리자배척색보-자외검측측정내분중쌍청알적방법,병용리자색보-질보진행험증.양품분별용수(고액비위1∶2)화을정(고액비위1∶8)진요후,리심분리과0.22 μm미막,직접진리자배척주(IonPac(R)ICE-AS1,250 mm×9 mm,5μm)분리,채용3 mmol/L갑산-을정(3∶2,V/V)적혼합액위류동상,류속위0.8 mL/min,검측파장220 nm,주온위30℃.결과표명,쌍청알적농도재50 μg/L ～0.3 g/L범위내적상관계수r=0.9999,검출한(S/N≥3)위12.5 ng/mL.첨가농도수평위500 ng/g,0.5 mg/g화3.6 mg/g시,방법적회수솔재97.6％ ～ 100％지간,상대표준편차위0.8％.
