分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
11期
1709-1713
,共5页
张莉%张辰凌%桂建业%张永涛%田来生%赵国兴%张向阳%李晓亚
張莉%張辰凌%桂建業%張永濤%田來生%趙國興%張嚮暘%李曉亞
장리%장신릉%계건업%장영도%전래생%조국흥%장향양%리효아
芳香酸和酚酸%膜萃取%膜上超声衍生%气相色谱-负化学源质谱
芳香痠和酚痠%膜萃取%膜上超聲衍生%氣相色譜-負化學源質譜
방향산화분산%막췌취%막상초성연생%기상색보-부화학원질보
Aromatic acids and phenolic acids%Membrane extraction%In situ ultrasonic assisted derivatization%Gas chromatography-negative chemical ionization mass spectrometry
建立了固相膜萃取-超声衍生-负化学源质谱测定水中芳香酸和酚酸的方法.取水样500 mL,用H3PO4(1∶1,V/V)调至pH≈3,使水样以约200 mL/min流速经过聚苯乙烯-二乙烯苯(SDB-XC)萃取膜.将除去水分后的膜片移入衍生瓶中,加入丙酮溶剂2 mL、10％五氟苄基溴溶液200 μL和10％ K2CO3溶液30 μL,利用超声技术对膜片上的酸性有机物进行洗脱和衍生.超声水浴温度为60℃、时间为30 min、功率为60％.以HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)为分析柱,采用负化学源质谱在11 min内完成衍生物的检测.结果表明,方法在2.5 ～ 200μg/L线性范围内各组分线性关系良好,相关系数r2 ＞0.99,检出限低于1.0 μg/L.不同基质、不同浓度的加标回收率在70％～ 110％之间;相对标准偏差在3.3％～10.7％之间.
建立瞭固相膜萃取-超聲衍生-負化學源質譜測定水中芳香痠和酚痠的方法.取水樣500 mL,用H3PO4(1∶1,V/V)調至pH≈3,使水樣以約200 mL/min流速經過聚苯乙烯-二乙烯苯(SDB-XC)萃取膜.將除去水分後的膜片移入衍生瓶中,加入丙酮溶劑2 mL、10％五氟芐基溴溶液200 μL和10％ K2CO3溶液30 μL,利用超聲技術對膜片上的痠性有機物進行洗脫和衍生.超聲水浴溫度為60℃、時間為30 min、功率為60％.以HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)為分析柱,採用負化學源質譜在11 min內完成衍生物的檢測.結果錶明,方法在2.5 ～ 200μg/L線性範圍內各組分線性關繫良好,相關繫數r2 ＞0.99,檢齣限低于1.0 μg/L.不同基質、不同濃度的加標迴收率在70％～ 110％之間;相對標準偏差在3.3％～10.7％之間.
건립료고상막췌취-초성연생-부화학원질보측정수중방향산화분산적방법.취수양500 mL,용H3PO4(1∶1,V/V)조지pH≈3,사수양이약200 mL/min류속경과취분을희-이을희분(SDB-XC)췌취막.장제거수분후적막편이입연생병중,가입병동용제2 mL、10％오불변기추용액200 μL화10％ K2CO3용액30 μL,이용초성기술대막편상적산성유궤물진행세탈화연생.초성수욕온도위60℃、시간위30 min、공솔위60％.이HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)위분석주,채용부화학원질보재11 min내완성연생물적검측.결과표명,방법재2.5 ～ 200μg/L선성범위내각조분선성관계량호,상관계수r2 ＞0.99,검출한저우1.0 μg/L.불동기질、불동농도적가표회수솔재70％～ 110％지간;상대표준편차재3.3％～10.7％지간.
