分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
11期
1681-1687
,共7页
何畅%金军%吴辉%王英%李光耀%田旸
何暢%金軍%吳輝%王英%李光耀%田旸
하창%금군%오휘%왕영%리광요%전양
固相萃取%气相色谱-负化学电离源-质谱%柳树皮%卤代阻燃剂
固相萃取%氣相色譜-負化學電離源-質譜%柳樹皮%滷代阻燃劑
고상췌취%기상색보-부화학전리원-질보%류수피%서대조연제
Solid phase extraction%Gas chromatography-negative chemical ionization-mass spectrometry%Willow Bark%Halogenated flame retardante
建立了固相萃取-气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCI-MS)法同时测定柳树皮中四溴对二甲苯(pTBX),五溴苯(PBBz),五溴甲苯(PBT),五溴乙苯(PBEB),六溴苯(HBB),顺式双(六氯环戊二烯)环辛烷(s-DP),反式双(六氯环戊二烯)环辛烷(a-DP)和多溴联苯醚(PBDEs)的方法.树皮样品经过正己烷-丙酮(1∶1,V/V)索氏提取24 h后,利用硅胶/氧化铝柱净化,并用正己烷-二氯甲烷(3∶7,V/V)混合溶液作为淋洗液.结果表明,各卤代阻燃剂树皮基质加标回收率为76.2％～92.3％,检出限在0.1～5.0 ng/g脂肪.13C6-HBB,13 C12-BDE-139和13C10-S-DP的加标回收率为75.6％±2.2％,77.3％±3.4％,76.0％±2.8％.应用本方法测定柳树皮样品中卤代阻燃剂的含量,pTBX,PBT,PBBz,HBB,s-DP,a-DP和PBDEs在所有样品中均有检出,而PBEB的检出率则为16.7％.
建立瞭固相萃取-氣相色譜-負化學電離源-質譜(GC-NCI-MS)法同時測定柳樹皮中四溴對二甲苯(pTBX),五溴苯(PBBz),五溴甲苯(PBT),五溴乙苯(PBEB),六溴苯(HBB),順式雙(六氯環戊二烯)環辛烷(s-DP),反式雙(六氯環戊二烯)環辛烷(a-DP)和多溴聯苯醚(PBDEs)的方法.樹皮樣品經過正己烷-丙酮(1∶1,V/V)索氏提取24 h後,利用硅膠/氧化鋁柱淨化,併用正己烷-二氯甲烷(3∶7,V/V)混閤溶液作為淋洗液.結果錶明,各滷代阻燃劑樹皮基質加標迴收率為76.2％～92.3％,檢齣限在0.1～5.0 ng/g脂肪.13C6-HBB,13 C12-BDE-139和13C10-S-DP的加標迴收率為75.6％±2.2％,77.3％±3.4％,76.0％±2.8％.應用本方法測定柳樹皮樣品中滷代阻燃劑的含量,pTBX,PBT,PBBz,HBB,s-DP,a-DP和PBDEs在所有樣品中均有檢齣,而PBEB的檢齣率則為16.7％.
건립료고상췌취-기상색보-부화학전리원-질보(GC-NCI-MS)법동시측정류수피중사추대이갑분(pTBX),오추분(PBBz),오추갑분(PBT),오추을분(PBEB),륙추분(HBB),순식쌍(륙록배무이희)배신완(s-DP),반식쌍(륙록배무이희)배신완(a-DP)화다추련분미(PBDEs)적방법.수피양품경과정기완-병동(1∶1,V/V)색씨제취24 h후,이용규효/양화려주정화,병용정기완-이록갑완(3∶7,V/V)혼합용액작위림세액.결과표명,각서대조연제수피기질가표회수솔위76.2％～92.3％,검출한재0.1～5.0 ng/g지방.13C6-HBB,13 C12-BDE-139화13C10-S-DP적가표회수솔위75.6％±2.2％,77.3％±3.4％,76.0％±2.8％.응용본방법측정류수피양품중서대조연제적함량,pTBX,PBT,PBBz,HBB,s-DP,a-DP화PBDEs재소유양품중균유검출,이PBEB적검출솔칙위16.7％.
