分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2010年
5期
688-692
,共5页
田芹%任丽萍%吕春光%周志强
田芹%任麗萍%呂春光%週誌彊
전근%임려평%려춘광%주지강
三唑类手性农药%手性拆分%反相色谱%手性固定相
三唑類手性農藥%手性拆分%反相色譜%手性固定相
삼서류수성농약%수성탁분%반상색보%수성고정상
采用自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC-CSP)和直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(ADMPC-CSP),在反相色谱条件下成功地拆分了己唑醇、烯唑醇、烯效唑、粉唑醇、三唑酮和戊唑醇对映异构体.考察了固定相类型、不同比例的甲醇/水或乙腈/水做流动相、柱温等因素对三唑类手性农药拆分的影响,优化了色谱分离的条件.结果表明:两种固定相都有很强的拆分能力.在优化的色谱条件下,己唑醇和烯唑醇在这两种固定相上都能被分离; 三唑酮只能在CDMPC- CSP上分离;粉唑醇、戊唑醇、烯效唑只能在ADMPC-CSP上分离.流动相中水的含量增加会使对映体的保留增强,分离的可能性增大.在0~40 ℃研究温度范围内,容量因子k随温度的升高而减少,除烯效唑与戊唑醇外,其它手性农药的选择因子α也随温度的升高而减少,而分离度Rs随温度变化没有明显的规律,最好的分离度不都出现在低温.对映体流出顺序用圆二色检测器测定.
採用自製的纖維素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲痠酯)手性固定相(CDMPC-CSP)和直鏈澱粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲痠酯)手性固定相(ADMPC-CSP),在反相色譜條件下成功地拆分瞭己唑醇、烯唑醇、烯效唑、粉唑醇、三唑酮和戊唑醇對映異構體.攷察瞭固定相類型、不同比例的甲醇/水或乙腈/水做流動相、柱溫等因素對三唑類手性農藥拆分的影響,優化瞭色譜分離的條件.結果錶明:兩種固定相都有很彊的拆分能力.在優化的色譜條件下,己唑醇和烯唑醇在這兩種固定相上都能被分離; 三唑酮隻能在CDMPC- CSP上分離;粉唑醇、戊唑醇、烯效唑隻能在ADMPC-CSP上分離.流動相中水的含量增加會使對映體的保留增彊,分離的可能性增大.在0~40 ℃研究溫度範圍內,容量因子k隨溫度的升高而減少,除烯效唑與戊唑醇外,其它手性農藥的選擇因子α也隨溫度的升高而減少,而分離度Rs隨溫度變化沒有明顯的規律,最好的分離度不都齣現在低溫.對映體流齣順序用圓二色檢測器測定.
채용자제적섬유소-삼(3,5-이갑기분기안기갑산지)수성고정상(CDMPC-CSP)화직련정분-삼(3,5-이갑기분기안기갑산지)수성고정상(ADMPC-CSP),재반상색보조건하성공지탁분료기서순、희서순、희효서、분서순、삼서동화무서순대영이구체.고찰료고정상류형、불동비례적갑순/수혹을정/수주류동상、주온등인소대삼서류수성농약탁분적영향,우화료색보분리적조건.결과표명:량충고정상도유흔강적탁분능력.재우화적색보조건하,기서순화희서순재저량충고정상상도능피분리; 삼서동지능재CDMPC- CSP상분리;분서순、무서순、희효서지능재ADMPC-CSP상분리.류동상중수적함량증가회사대영체적보류증강,분리적가능성증대.재0~40 ℃연구온도범위내,용량인자k수온도적승고이감소,제희효서여무서순외,기타수성농약적선택인자α야수온도적승고이감소,이분리도Rs수온도변화몰유명현적규률,최호적분리도불도출현재저온.대영체류출순서용원이색검측기측정.