分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2011年
8期
1134-1140
,共7页
王雨昕%李敬光%赵云峰%郭斐斐%吴永宁
王雨昕%李敬光%趙雲峰%郭斐斐%吳永寧
왕우흔%리경광%조운봉%곽비비%오영저
超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)%生物基质%固相萃取%全氟辛酸%全氟辛烷磺酸%前体化合物
超高效液相色譜-串聯三重四級桿質譜(UPLC-MS/MS)%生物基質%固相萃取%全氟辛痠%全氟辛烷磺痠%前體化閤物
초고효액상색보-천련삼중사급간질보(UPLC-MS/MS)%생물기질%고상췌취%전불신산%전불신완광산%전체화합물
建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定血清基质与肝匀浆基质中全氟辛酸与全氟辛烷磺酸及其前体化合物的方法.相对应的生物基质中的目标化合物分别用水或甲醇超声提取后,过固相萃取柱(Waters Oasis(R) WAX 3cc)进行净化,并分别使用甲醇洗脱前体化合物,90%氨水-甲醇洗脱全氟辛酸与全氟辛烷磺酸.经Waters ACQUITYTM BEH C18色谱柱(50 mm ×2.1 mm × 1.7 μm)分离,在电喷雾负离子源和多反应监测模式下进行测定,采用内标法进行定量分析.4种目标化合物在两种生物基质中的加标回收率为94.6%-128.4%;相对标准偏差为2.5% -14.9%;检出限为0.01-0.42 μg;定量限为0.04-1.5 μg/L.本方法简单、快速,准确度和灵敏度高,满足生物基质中全氟辛酸与全氟辛烷磺酸的代谢表征和暴露来源研究的需要.
建立瞭超高效液相色譜-串聯三重四級桿質譜(UPLC-MS/MS)測定血清基質與肝勻漿基質中全氟辛痠與全氟辛烷磺痠及其前體化閤物的方法.相對應的生物基質中的目標化閤物分彆用水或甲醇超聲提取後,過固相萃取柱(Waters Oasis(R) WAX 3cc)進行淨化,併分彆使用甲醇洗脫前體化閤物,90%氨水-甲醇洗脫全氟辛痠與全氟辛烷磺痠.經Waters ACQUITYTM BEH C18色譜柱(50 mm ×2.1 mm × 1.7 μm)分離,在電噴霧負離子源和多反應鑑測模式下進行測定,採用內標法進行定量分析.4種目標化閤物在兩種生物基質中的加標迴收率為94.6%-128.4%;相對標準偏差為2.5% -14.9%;檢齣限為0.01-0.42 μg;定量限為0.04-1.5 μg/L.本方法簡單、快速,準確度和靈敏度高,滿足生物基質中全氟辛痠與全氟辛烷磺痠的代謝錶徵和暴露來源研究的需要.
건립료초고효액상색보-천련삼중사급간질보(UPLC-MS/MS)측정혈청기질여간균장기질중전불신산여전불신완광산급기전체화합물적방법.상대응적생물기질중적목표화합물분별용수혹갑순초성제취후,과고상췌취주(Waters Oasis(R) WAX 3cc)진행정화,병분별사용갑순세탈전체화합물,90%안수-갑순세탈전불신산여전불신완광산.경Waters ACQUITYTM BEH C18색보주(50 mm ×2.1 mm × 1.7 μm)분리,재전분무부리자원화다반응감측모식하진행측정,채용내표법진행정량분석.4충목표화합물재량충생물기질중적가표회수솔위94.6%-128.4%;상대표준편차위2.5% -14.9%;검출한위0.01-0.42 μg;정량한위0.04-1.5 μg/L.본방법간단、쾌속,준학도화령민도고,만족생물기질중전불신산여전불신완광산적대사표정화폭로래원연구적수요.