分析化学
分析化學
분석화학
Chinese Journal of Analytical Chemistry
2015年
10期
1465-1471
,共7页
雷雯%侯捷%杜晓宁%张维冰
雷雯%侯捷%杜曉寧%張維冰
뢰문%후첩%두효저%장유빙
同位素丰度%氨基酸%气相色谱-质谱联用%氮同位素标记
同位素豐度%氨基痠%氣相色譜-質譜聯用%氮同位素標記
동위소봉도%안기산%기상색보-질보련용%담동위소표기
Isotope abundance%Amino acid%Gas chromatography-mass spectrometry%15N labeled
以硅烷化试剂N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)对氨基酸加以衍生,建立了衍生化"N标记丙氨酸、甘氨酸、天冬氨酸、谷氨酸和尿素同位素丰度的气相色谱-质谱联用检测方法.在优化的色谱和质谱条件下,5种衍生化物均得到基线分离.通过对5种衍生化物的EI质谱图进行解析,选择合适的特征碎片离子作为同位素丰度的计算依据,并采用同位素峰簇算法计算同位素丰度,实现了多种化合物同位素丰度同时测定.以高丰度15N标记氨基酸和尿素对照品对方法进行验证,方法的精密度优于0.15％,同位素丰度相对偏差小于1.4％.本方法已成功用于测定动物血液中15N标记的4种氨基酸和尿素的同位素丰度.
以硅烷化試劑N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)對氨基痠加以衍生,建立瞭衍生化"N標記丙氨痠、甘氨痠、天鼕氨痠、穀氨痠和尿素同位素豐度的氣相色譜-質譜聯用檢測方法.在優化的色譜和質譜條件下,5種衍生化物均得到基線分離.通過對5種衍生化物的EI質譜圖進行解析,選擇閤適的特徵碎片離子作為同位素豐度的計算依據,併採用同位素峰簇算法計算同位素豐度,實現瞭多種化閤物同位素豐度同時測定.以高豐度15N標記氨基痠和尿素對照品對方法進行驗證,方法的精密度優于0.15％,同位素豐度相對偏差小于1.4％.本方法已成功用于測定動物血液中15N標記的4種氨基痠和尿素的同位素豐度.
이규완화시제N-갑기-N-(삼갑기규완)삼불을선알(MSTFA)대안기산가이연생,건립료연생화"N표기병안산、감안산、천동안산、곡안산화뇨소동위소봉도적기상색보-질보련용검측방법.재우화적색보화질보조건하,5충연생화물균득도기선분리.통과대5충연생화물적EI질보도진행해석,선택합괄적특정쇄편리자작위동위소봉도적계산의거,병채용동위소봉족산법계산동위소봉도,실현료다충화합물동위소봉도동시측정.이고봉도15N표기안기산화뇨소대조품대방법진행험증,방법적정밀도우우0.15％,동위소봉도상대편차소우1.4％.본방법이성공용우측정동물혈액중15N표기적4충안기산화뇨소적동위소봉도.
