分析化学
分析化學
분석화학
Chinese Journal of Analytical Chemistry
2015年
10期
1439-1444
,共6页
杨铎%俞冬萍%董雪芳%沈爱金%金高娃%郭志谋%闫竞宇%刘名扬%梁鑫淼
楊鐸%俞鼕萍%董雪芳%瀋愛金%金高娃%郭誌謀%閆競宇%劉名颺%樑鑫淼
양탁%유동평%동설방%침애금%금고왜%곽지모%염경우%류명양%량흠묘
可逆加成-断裂链转移%聚丙烯酰胺%巯基-烯烃点击化学%亲水作用色谱
可逆加成-斷裂鏈轉移%聚丙烯酰胺%巰基-烯烴點擊化學%親水作用色譜
가역가성-단렬련전이%취병희선알%구기-희경점격화학%친수작용색보
Reversible addition-fragmentation chain transfer%Polyacrylamide%Thiol-ene click chemistry%Hydrophilic interaction liquid chromatography
采用巯基-烯烃点击反应制备了一种新型聚丙烯酰胺键合烯基修饰硅胶的亲水色谱固定相.丙烯酰胺与二硫代苯甲酸苄酯通过可逆加成-断裂链转移(RAFT)反应合成聚合物.在甲苯中,3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、丙烯胺和吡啶反应后,再与硅胶反应制备烯基修饰硅胶(EUS).在甲醇中,以2,2-偶氮二异丁基脒盐酸盐为引发剂,被硼氢化钠还原的聚丙烯酰胺与EUS于55℃反应48 h,键合上巯基活化的聚合物.利用元素分析和红外光谱的方法对固定相TE-UPAM(Thiol-ene urea polyacy (amide))进行表征,含碳量与EUS相比有所增加,在1636和1570 cm-1处存在多重酰胺键红外特征峰.考察了流动相中水含量、盐浓度和pH值的变化对极性化合物保留时间的影响.结果表明,保留时间随水含量的增加而减小;中性和碱性化合物保留时间随盐浓度的增大而延长,在pH 3.3 ～4.8范围内,碱性化合物的保留时间随pH的降低而缩短,均与酸性化合物相反.同定相TE-UPAM在亲水模式下与传统硅胶固定相比较,更好地分离了7种核苷和碱基,再通过对寡糖的分离,表明此固定相分离极性化合物的巨大潜力.
採用巰基-烯烴點擊反應製備瞭一種新型聚丙烯酰胺鍵閤烯基脩飾硅膠的親水色譜固定相.丙烯酰胺與二硫代苯甲痠芐酯通過可逆加成-斷裂鏈轉移(RAFT)反應閤成聚閤物.在甲苯中,3-異氰痠酯丙基三甲氧基硅烷、丙烯胺和吡啶反應後,再與硅膠反應製備烯基脩飾硅膠(EUS).在甲醇中,以2,2-偶氮二異丁基脒鹽痠鹽為引髮劑,被硼氫化鈉還原的聚丙烯酰胺與EUS于55℃反應48 h,鍵閤上巰基活化的聚閤物.利用元素分析和紅外光譜的方法對固定相TE-UPAM(Thiol-ene urea polyacy (amide))進行錶徵,含碳量與EUS相比有所增加,在1636和1570 cm-1處存在多重酰胺鍵紅外特徵峰.攷察瞭流動相中水含量、鹽濃度和pH值的變化對極性化閤物保留時間的影響.結果錶明,保留時間隨水含量的增加而減小;中性和堿性化閤物保留時間隨鹽濃度的增大而延長,在pH 3.3 ～4.8範圍內,堿性化閤物的保留時間隨pH的降低而縮短,均與痠性化閤物相反.同定相TE-UPAM在親水模式下與傳統硅膠固定相比較,更好地分離瞭7種覈苷和堿基,再通過對寡糖的分離,錶明此固定相分離極性化閤物的巨大潛力.
채용구기-희경점격반응제비료일충신형취병희선알건합희기수식규효적친수색보고정상.병희선알여이류대분갑산변지통과가역가성-단렬련전이(RAFT)반응합성취합물.재갑분중,3-이청산지병기삼갑양기규완、병희알화필정반응후,재여규효반응제비희기수식규효(EUS).재갑순중,이2,2-우담이이정기미염산염위인발제,피붕경화납환원적취병희선알여EUS우55℃반응48 h,건합상구기활화적취합물.이용원소분석화홍외광보적방법대고정상TE-UPAM(Thiol-ene urea polyacy (amide))진행표정,함탄량여EUS상비유소증가,재1636화1570 cm-1처존재다중선알건홍외특정봉.고찰료류동상중수함량、염농도화pH치적변화대겁성화합물보류시간적영향.결과표명,보류시간수수함량적증가이감소;중성화감성화합물보류시간수염농도적증대이연장,재pH 3.3 ～4.8범위내,감성화합물적보류시간수pH적강저이축단,균여산성화합물상반.동정상TE-UPAM재친수모식하여전통규효고정상비교,경호지분리료7충핵감화감기,재통과대과당적분리,표명차고정상분리겁성화합물적거대잠력.
