CAJ | 학술논문

血清样品中加入地塞米松作为定量内标,用氯仿提取,氮气吹干,V(甲醇)∶ V(水)＝1∶ 3混合溶液定容后用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对游离皮质醇进行分析.采用电喷雾电离源负离子模式,分别取m/z 407.2和437.2作为皮质醇和内标的定量目标离子进行检测.结果表明,皮质醇与内标在BEH C18色谱柱上得到良好的分离,方法在0～200 μg/L 浓度范围内线性相关系数为0.9993.仪器检出限为1.64 pg.方法平均回收率达到93.3%～98.1%, 相对标准偏差小于10%.对采自浙江宁波几批大黄鱼 (Preudosciaena Crocea) 和鲈鱼(Lateolabrax Japonicus) 血清进行测定,游离皮质醇含量在2.11～75.84 μg/L范围内.与三重四极质谱仪(Q-Q-Q-MS)进行比较,仪器检测灵敏度要优于三重四极质谱仪;在0～2000 μg/L.浓度范围内线性相关不及三重四极质谱仪的分析结果,但在0～200 μg/L 浓度范围内相关性相近.
혈청양품중가입지새미송작위정량내표,용록방제취,담기취간,V(갑순)∶ V(수)＝1∶ 3혼합용액정용후용초고효액상색보-사겁간-비행시간질보(UPLC-Q-TOF-MS)대유리피질순진행분석.채용전분무전리원부리자모식,분별취m/z 407.2화437.2작위피질순화내표적정량목표리자진행검측.결과표명,피질순여내표재BEH C18색보주상득도량호적분리,방법재0～200 μg/L 농도범위내선성상관계수위0.9993.의기검출한위1.64 pg.방법평균회수솔체도93.3%～98.1%, 상대표준편차소우10%.대채자절강저파궤비대황어 (Preudosciaena Crocea) 화로어(Lateolabrax Japonicus) 혈청진행측정,유리피질순함량재2.11～75.84 μg/L범위내.여삼중사겁질보의(Q-Q-Q-MS)진행비교,의기검측령민도요우우삼중사겁질보의;재0～2000 μg/L.농도범위내선성상관불급삼중사겁질보의적분석결과,단재0～200 μg/L 농도범위내상관성상근.