CAJ | 학술논문

以2-氯乙氧基乙醇、三氟乙醇和六氯环三聚磷腈为原料,合成2-氯二乙氧基和三氟乙氧基的混合取代聚磷腈.利用31 P NMR对反应过程和聚合物的纯化过程进行跟踪,提供了六氯环三聚磷腈、聚二氯磷腈、以及这两种物质的2-氯二乙氧基、三氟乙氧基单一取代和共混取代产物的31 P NMR谱图,并通过对这些核磁共振谱数据的对比分析.研究了聚合、取代反应进程和聚合物的提纯程度,建立了用31 P NMR对其取代反应和纯化过程进行监测的方法.在以85%H3PO4为外标时,六氯环三聚磷腈的共振峰为δΡ 21.30,聚二氯磷腈为δΡ 16.61,三氟乙氧基取代环三聚磷腈是δΡ 17.97,2-氯二乙氧基在不同位置上取代环三聚磷腈的共振峰是δΡ 20.90、δΡ 20.48 和δΡ 12.86处的三连峰,δΡ 20.10、δΡ 19.65和δΡ 8.72处的五连峰则是2-氯二乙氧基和三氟乙氧基在不同位置上取代环三聚磷腈的共振峰,聚[(2-氯二乙氧基)x(三氟乙氧基)2-x]磷腈的共振峰是一个宽峰δΡ 7.25.此外,δΡ -7.22 对应聚二(2-氯二乙氧基)磷腈,δP -6.88对应聚二(三氟乙氧基)磷腈.对六氯环三聚磷腈和聚二氯磷腈而言,三氟乙氧基都是一种强的亲核取代基团,能够完全取代其上的氯,且取代产物易于通过丙酮-苯的溶解沉淀法去除小分子杂质而得到纯化,而2-氯二乙氧基能完全取代聚二氯磷腈上的氯,但对六氯环三聚磷腈只能部分取代,且须通过更多次的溶解沉淀才能从聚合物中去除杂质.
이2-록을양기을순、삼불을순화륙록배삼취린정위원료,합성2-록이을양기화삼불을양기적혼합취대취린정.이용31 P NMR대반응과정화취합물적순화과정진행근종,제공료륙록배삼취린정、취이록린정、이급저량충물질적2-록이을양기、삼불을양기단일취대화공혼취대산물적31 P NMR보도,병통과대저사핵자공진보수거적대비분석.연구료취합、취대반응진정화취합물적제순정도,건립료용31 P NMR대기취대반응화순화과정진행감측적방법.재이85%H3PO4위외표시,륙록배삼취린정적공진봉위δΡ 21.30,취이록린정위δΡ 16.61,삼불을양기취대배삼취린정시δΡ 17.97,2-록이을양기재불동위치상취대배삼취린정적공진봉시δΡ 20.90、δΡ 20.48 화δΡ 12.86처적삼련봉,δΡ 20.10、δΡ 19.65화δΡ 8.72처적오련봉칙시2-록이을양기화삼불을양기재불동위치상취대배삼취린정적공진봉,취[(2-록이을양기)x(삼불을양기)2-x]린정적공진봉시일개관봉δΡ 7.25.차외,δΡ -7.22 대응취이(2-록이을양기)린정,δP -6.88대응취이(삼불을양기)린정.대륙록배삼취린정화취이록린정이언,삼불을양기도시일충강적친핵취대기단,능구완전취대기상적록,차취대산물역우통과병동-분적용해침정법거제소분자잡질이득도순화,이2-록이을양기능완전취대취이록린정상적록,단대륙록배삼취린정지능부분취대,차수통과경다차적용해침정재능종취합물중거제잡질.