北京师范大学学报(自然科学版)
北京師範大學學報(自然科學版)
북경사범대학학보(자연과학판)
JOURNAL OF BEIJING NORMAL UNIVERSITY (NATURAL SCIENCE)
2002年
3期
381-385
,共5页
李奇%叶玲%张锦楠%石梅
李奇%葉玲%張錦楠%石梅
리기%협령%장금남%석매
叠氮化合物%α-氨基磷酸脂%晶体结构%X射线 单晶衍射法
疊氮化閤物%α-氨基燐痠脂%晶體結構%X射線 單晶衍射法
첩담화합물%α-안기린산지%정체결구%X사선 단정연사법
合成了o,o -二(β -叠氮乙基)-α-对甲苯磺酰胺基对硝基苄基磷酸酯(C18H21N8O7PS),通过元素分析、IR和1H NMR对化合物进行了表征,用X射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构. 结果表明晶体属三斜晶系,P1空间群,a=0.8136(1)nm, b= 1.1872(1)nm , c=1.3412(1)nm, α=109.455(7)°, β=90.880(8)°, γ=96. 863(9)°, V=1.2106(3)nm3, Mr=524.46, ρc=1.439 g·cm-3, Z=2, μ(MoKα)=0.260mm-1, F(000)=544, 在0°< 2θ<50°范围内收集3560个独立衍射点,其中可观测衍射点2700个( |F|2≥6.0σ|F|2). 晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,最后的偏离因子为R=0.106,RW=0.095. 化合物的分子中,2个取代苯环位于分子主 链的同一侧,2个苯环平面近于平行. 2个取代的叠氮乙基的取向近于平行地指向同一方向, 向着几乎垂直于苯平面的方向伸展. 2个独立的分子之间以1对N-H…O氢键连接形成中心对称的二聚体,成为晶体结构的基本重复单元.
閤成瞭o,o -二(β -疊氮乙基)-α-對甲苯磺酰胺基對硝基芐基燐痠酯(C18H21N8O7PS),通過元素分析、IR和1H NMR對化閤物進行瞭錶徵,用X射線單晶衍射法測定瞭該化閤物的晶體結構. 結果錶明晶體屬三斜晶繫,P1空間群,a=0.8136(1)nm, b= 1.1872(1)nm , c=1.3412(1)nm, α=109.455(7)°, β=90.880(8)°, γ=96. 863(9)°, V=1.2106(3)nm3, Mr=524.46, ρc=1.439 g·cm-3, Z=2, μ(MoKα)=0.260mm-1, F(000)=544, 在0°< 2θ<50°範圍內收集3560箇獨立衍射點,其中可觀測衍射點2700箇( |F|2≥6.0σ|F|2). 晶體結構用直接法解齣,經全矩陣最小二乘法脩正,最後的偏離因子為R=0.106,RW=0.095. 化閤物的分子中,2箇取代苯環位于分子主 鏈的同一側,2箇苯環平麵近于平行. 2箇取代的疊氮乙基的取嚮近于平行地指嚮同一方嚮, 嚮著幾乎垂直于苯平麵的方嚮伸展. 2箇獨立的分子之間以1對N-H…O氫鍵連接形成中心對稱的二聚體,成為晶體結構的基本重複單元.
합성료o,o -이(β -첩담을기)-α-대갑분광선알기대초기변기린산지(C18H21N8O7PS),통과원소분석、IR화1H NMR대화합물진행료표정,용X사선단정연사법측정료해화합물적정체결구. 결과표명정체속삼사정계,P1공간군,a=0.8136(1)nm, b= 1.1872(1)nm , c=1.3412(1)nm, α=109.455(7)°, β=90.880(8)°, γ=96. 863(9)°, V=1.2106(3)nm3, Mr=524.46, ρc=1.439 g·cm-3, Z=2, μ(MoKα)=0.260mm-1, F(000)=544, 재0°< 2θ<50°범위내수집3560개독립연사점,기중가관측연사점2700개( |F|2≥6.0σ|F|2). 정체결구용직접법해출,경전구진최소이승법수정,최후적편리인자위R=0.106,RW=0.095. 화합물적분자중,2개취대분배위우분자주 련적동일측,2개분배평면근우평행. 2개취대적첩담을기적취향근우평행지지향동일방향, 향착궤호수직우분평면적방향신전. 2개독립적분자지간이1대N-H…O경건련접형성중심대칭적이취체,성위정체결구적기본중복단원.
