分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2006年
5期
625-628
,共4页
江天久%江涛%谢丽琪%欧阳姗%周亚敏
江天久%江濤%謝麗琪%歐暘姍%週亞敏
강천구%강도%사려기%구양산%주아민
高效液相色谱%柱后衍生%麻痹性贝毒
高效液相色譜%柱後衍生%痳痺性貝毒
고효액상색보%주후연생%마비성패독
提出了一种利用高效液相色谱法同时分析麻痹性贝毒GTX组分和NEO/dcSTX/ STX组分的方法.本法仅使用了一种缓冲溶液作为流动相,在Inertsil C8-3色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)上,采用梯度改变乙腈在流动相中的比例和流速,一次进样可同时定性及定量待测试样中的上述全部毒素组分.该缓冲溶液为9.0 mmol/L磷酸铵缓冲溶液(pH=7.2),含有2.8 mmol/L的庚烷磺酸钠.色谱分离过程首先以纯水相缓冲溶液进行等度洗脱,在16.5～19 min向流动相中梯度加入1.5%的乙腈,加速GTX3和GCX2的洗脱,以避免GTX2的色谱峰与乙腈的溶剂峰重叠,随后从19 min开始加大流动相中乙腈的比例为8.5%,以缩短边缘组分的保留时间.荧光检测器的激发波长和发射波长分别设为330 nm和390 nm.用本方法分析染毒的华贵栉孔扇贝和近江牡蛎,证实了本方法对PSP毒素具有良好的分析测定效果.
提齣瞭一種利用高效液相色譜法同時分析痳痺性貝毒GTX組分和NEO/dcSTX/ STX組分的方法.本法僅使用瞭一種緩遲溶液作為流動相,在Inertsil C8-3色譜柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)上,採用梯度改變乙腈在流動相中的比例和流速,一次進樣可同時定性及定量待測試樣中的上述全部毒素組分.該緩遲溶液為9.0 mmol/L燐痠銨緩遲溶液(pH=7.2),含有2.8 mmol/L的庚烷磺痠鈉.色譜分離過程首先以純水相緩遲溶液進行等度洗脫,在16.5～19 min嚮流動相中梯度加入1.5%的乙腈,加速GTX3和GCX2的洗脫,以避免GTX2的色譜峰與乙腈的溶劑峰重疊,隨後從19 min開始加大流動相中乙腈的比例為8.5%,以縮短邊緣組分的保留時間.熒光檢測器的激髮波長和髮射波長分彆設為330 nm和390 nm.用本方法分析染毒的華貴櫛孔扇貝和近江牡蠣,證實瞭本方法對PSP毒素具有良好的分析測定效果.
제출료일충이용고효액상색보법동시분석마비성패독GTX조분화NEO/dcSTX/ STX조분적방법.본법부사용료일충완충용액작위류동상,재Inertsil C8-3색보주(250 mm×4.6 mm, 5 μm)상,채용제도개변을정재류동상중적비례화류속,일차진양가동시정성급정량대측시양중적상술전부독소조분.해완충용액위9.0 mmol/L린산안완충용액(pH=7.2),함유2.8 mmol/L적경완광산납.색보분리과정수선이순수상완충용액진행등도세탈,재16.5～19 min향류동상중제도가입1.5%적을정,가속GTX3화GCX2적세탈,이피면GTX2적색보봉여을정적용제봉중첩,수후종19 min개시가대류동상중을정적비례위8.5%,이축단변연조분적보류시간.형광검측기적격발파장화발사파장분별설위330 nm화390 nm.용본방법분석염독적화귀즐공선패화근강모려,증실료본방법대PSP독소구유량호적분석측정효과.
