分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2006年
5期
663-667
,共5页
张志刚%施冰%陈鹭平%林立毅%周昱
張誌剛%施冰%陳鷺平%林立毅%週昱
장지강%시빙%진로평%림립의%주욱
高效液相色谱%液相色谱-串联质谱%孔雀石绿%隐色孔雀石绿%结晶紫%隐色结晶紫
高效液相色譜%液相色譜-串聯質譜%孔雀石綠%隱色孔雀石綠%結晶紫%隱色結晶紫
고효액상색보%액상색보-천련질보%공작석록%은색공작석록%결정자%은색결정자
用液相色谱-可见法同时测定水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)的残留量,并用液相色谱-串联质谱法进行确证和定量.样品用乙腈提取,二氯甲烷液液分配, MCX阳离子固相萃取小柱净化,浓缩定容.以乙酸铵缓冲溶液和乙腈为流动相,经C18柱分离后,PbO2柱后衍生;用二极管阵列检测器在618 nm测定孔雀石绿和隐色孔雀石绿,在588 nm测定结晶紫和隐色结晶紫;并用串联质谱在电喷雾-多反应监测离子的模式下,进行质谱确证和定量;外标法定量,内标亮绿和氘代隐色孔雀石绿校正回收率.液相色谱-可见法的检出限为MG 0.22,LMG 0.28,CV 0.22,LCV 0.25 μg/kg;液相色谱-串联质谱法的检出限为MG 0.014,LMG 0.018,CV 0.014,LCV 0.0084 μg/kg.在2～20 μg/kg范围内,回收率为75%～95%.
用液相色譜-可見法同時測定水產品中孔雀石綠(MG)、結晶紫(CV)及其代謝物隱色孔雀石綠(LMG)和隱色結晶紫(LCV)的殘留量,併用液相色譜-串聯質譜法進行確證和定量.樣品用乙腈提取,二氯甲烷液液分配, MCX暘離子固相萃取小柱淨化,濃縮定容.以乙痠銨緩遲溶液和乙腈為流動相,經C18柱分離後,PbO2柱後衍生;用二極管陣列檢測器在618 nm測定孔雀石綠和隱色孔雀石綠,在588 nm測定結晶紫和隱色結晶紫;併用串聯質譜在電噴霧-多反應鑑測離子的模式下,進行質譜確證和定量;外標法定量,內標亮綠和氘代隱色孔雀石綠校正迴收率.液相色譜-可見法的檢齣限為MG 0.22,LMG 0.28,CV 0.22,LCV 0.25 μg/kg;液相色譜-串聯質譜法的檢齣限為MG 0.014,LMG 0.018,CV 0.014,LCV 0.0084 μg/kg.在2～20 μg/kg範圍內,迴收率為75%～95%.
용액상색보-가견법동시측정수산품중공작석록(MG)、결정자(CV)급기대사물은색공작석록(LMG)화은색결정자(LCV)적잔류량,병용액상색보-천련질보법진행학증화정량.양품용을정제취,이록갑완액액분배, MCX양리자고상췌취소주정화,농축정용.이을산안완충용액화을정위류동상,경C18주분리후,PbO2주후연생;용이겁관진렬검측기재618 nm측정공작석록화은색공작석록,재588 nm측정결정자화은색결정자;병용천련질보재전분무-다반응감측리자적모식하,진행질보학증화정량;외표법정량,내표량록화도대은색공작석록교정회수솔.액상색보-가견법적검출한위MG 0.22,LMG 0.28,CV 0.22,LCV 0.25 μg/kg;액상색보-천련질보법적검출한위MG 0.014,LMG 0.018,CV 0.014,LCV 0.0084 μg/kg.재2～20 μg/kg범위내,회수솔위75%～95%.
