分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2012年
8期
1139-1146
,共8页
人体血清%多溴联苯醚%邻笨二甲酸酯%双酚A%气相色谱-质谱
人體血清%多溴聯苯醚%鄰笨二甲痠酯%雙酚A%氣相色譜-質譜
인체혈청%다추련분미%린분이갑산지%쌍분A%기상색보-질보
建立了人体血清中多种环境雌激素:多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯和双酚A的快速可靠的连续在线分离及在气相色谱-质谱上的分析方法.血清样品经过浓盐酸使蛋白质变性,用乙醚萃取,经硅胶柱分离出多个族组分:多溴联苯醚(Polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)、邻苯二甲酸酯(Phthalate estcrs,PAEs)和双酚A(Bisphenol A,BPA),最后由气相色谱-质谱的选择离子检测测定.PBDEs,PAEs和BPA标准曲线回归方程拟合度R2均大于0.99,表明在测试的浓度范围内线性关系良好.PBDEs目标化合物的检出限为0.005~0.048μg/L,PAEs目标化合物的检出限为0.103~0.833μg/L,BPA的检出限是0.035 μg/L.标准样品重复样中,PBDEs的RSD(relative standard deviation)值分别为2.8%~10.9%;PAEs的RSD值为5.6%~9.9%;BPA的RSD值为3.0%.实际血清样品中,PBDEs的加标回收物PCB209(Polychloride diphenyl ether 209)的回收率范围是74.8%~88.5%;PAEs中的加标回收物DBP-D4(Dibutyl phthalateDeutorium 4)的回收率范围为78.7%~97.0%;BPA中的加标回收物BPA-D16( Bisphenol A-Deutorium 16)的回收率范围是76.3%~93.1%.本方法检测血液中多种环境雌激素灵敏度高、重现性和回收率均良好.
建立瞭人體血清中多種環境雌激素:多溴聯苯醚、鄰苯二甲痠酯和雙酚A的快速可靠的連續在線分離及在氣相色譜-質譜上的分析方法.血清樣品經過濃鹽痠使蛋白質變性,用乙醚萃取,經硅膠柱分離齣多箇族組分:多溴聯苯醚(Polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)、鄰苯二甲痠酯(Phthalate estcrs,PAEs)和雙酚A(Bisphenol A,BPA),最後由氣相色譜-質譜的選擇離子檢測測定.PBDEs,PAEs和BPA標準麯線迴歸方程擬閤度R2均大于0.99,錶明在測試的濃度範圍內線性關繫良好.PBDEs目標化閤物的檢齣限為0.005~0.048μg/L,PAEs目標化閤物的檢齣限為0.103~0.833μg/L,BPA的檢齣限是0.035 μg/L.標準樣品重複樣中,PBDEs的RSD(relative standard deviation)值分彆為2.8%~10.9%;PAEs的RSD值為5.6%~9.9%;BPA的RSD值為3.0%.實際血清樣品中,PBDEs的加標迴收物PCB209(Polychloride diphenyl ether 209)的迴收率範圍是74.8%~88.5%;PAEs中的加標迴收物DBP-D4(Dibutyl phthalateDeutorium 4)的迴收率範圍為78.7%~97.0%;BPA中的加標迴收物BPA-D16( Bisphenol A-Deutorium 16)的迴收率範圍是76.3%~93.1%.本方法檢測血液中多種環境雌激素靈敏度高、重現性和迴收率均良好.
건립료인체혈청중다충배경자격소:다추련분미、린분이갑산지화쌍분A적쾌속가고적련속재선분리급재기상색보-질보상적분석방법.혈청양품경과농염산사단백질변성,용을미췌취,경규효주분리출다개족조분:다추련분미(Polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)、린분이갑산지(Phthalate estcrs,PAEs)화쌍분A(Bisphenol A,BPA),최후유기상색보-질보적선택리자검측측정.PBDEs,PAEs화BPA표준곡선회귀방정의합도R2균대우0.99,표명재측시적농도범위내선성관계량호.PBDEs목표화합물적검출한위0.005~0.048μg/L,PAEs목표화합물적검출한위0.103~0.833μg/L,BPA적검출한시0.035 μg/L.표준양품중복양중,PBDEs적RSD(relative standard deviation)치분별위2.8%~10.9%;PAEs적RSD치위5.6%~9.9%;BPA적RSD치위3.0%.실제혈청양품중,PBDEs적가표회수물PCB209(Polychloride diphenyl ether 209)적회수솔범위시74.8%~88.5%;PAEs중적가표회수물DBP-D4(Dibutyl phthalateDeutorium 4)적회수솔범위위78.7%~97.0%;BPA중적가표회수물BPA-D16( Bisphenol A-Deutorium 16)적회수솔범위시76.3%~93.1%.본방법검측혈액중다충배경자격소령민도고、중현성화회수솔균량호.