分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2009年
10期
1426-1432
,共7页
苏建峰%张金虎%林永辉%梁震%刘建军
囌建峰%張金虎%林永輝%樑震%劉建軍
소건봉%장금호%림영휘%량진%류건군
气相色谱法%超高效液相色谱-串联质谱法%T3键合技术色谱%残留分析%甲胺磷
氣相色譜法%超高效液相色譜-串聯質譜法%T3鍵閤技術色譜%殘留分析%甲胺燐
기상색보법%초고효액상색보-천련질보법%T3건합기술색보%잔류분석%갑알린
以正相硅胶/选择洗脱为核心,建立了一种适用于各种复杂基质食品中甲胺磷残留分析的前处理方法.样品用无水Na2SO4配合乙酸乙酯均质研磨,超声波辅助提取,提取液经PSA粉末分散固相萃取和LC-Si柱单一溶剂选择洗脱净化后,供气相色谱仪(GC)和超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析.气相色谱采用火焰光度检测器(FPD),液相色谱-质谱联用采用电喷雾正离子方式(ESI+),T3键合技术(HSS T3)和亲水作用(HILIC)超高效液相色谱柱分离,外标法定量.方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,气相色谱法、液相色谱-质谱联用法的定量下限(S/N≥10)为0.0007~0.006 mg/kg,回收率分别为73%~90%, 81%~96%,相对标准偏差分别为2.4%~6.1%, 5.2%~10.8%.并对选择洗脱净化过程中的作用机理进行了研究.
以正相硅膠/選擇洗脫為覈心,建立瞭一種適用于各種複雜基質食品中甲胺燐殘留分析的前處理方法.樣品用無水Na2SO4配閤乙痠乙酯均質研磨,超聲波輔助提取,提取液經PSA粉末分散固相萃取和LC-Si柱單一溶劑選擇洗脫淨化後,供氣相色譜儀(GC)和超高效液相色譜-串聯質譜儀(UPLC-MS/MS)分析.氣相色譜採用火燄光度檢測器(FPD),液相色譜-質譜聯用採用電噴霧正離子方式(ESI+),T3鍵閤技術(HSS T3)和親水作用(HILIC)超高效液相色譜柱分離,外標法定量.方法簡便、快速,通過優化前處理和上機條件,在最優條件下進行測試,氣相色譜法、液相色譜-質譜聯用法的定量下限(S/N≥10)為0.0007~0.006 mg/kg,迴收率分彆為73%~90%, 81%~96%,相對標準偏差分彆為2.4%~6.1%, 5.2%~10.8%.併對選擇洗脫淨化過程中的作用機理進行瞭研究.
이정상규효/선택세탈위핵심,건립료일충괄용우각충복잡기질식품중갑알린잔류분석적전처리방법.양품용무수Na2SO4배합을산을지균질연마,초성파보조제취,제취액경PSA분말분산고상췌취화LC-Si주단일용제선택세탈정화후,공기상색보의(GC)화초고효액상색보-천련질보의(UPLC-MS/MS)분석.기상색보채용화염광도검측기(FPD),액상색보-질보련용채용전분무정리자방식(ESI+),T3건합기술(HSS T3)화친수작용(HILIC)초고효액상색보주분리,외표법정량.방법간편、쾌속,통과우화전처리화상궤조건,재최우조건하진행측시,기상색보법、액상색보-질보련용법적정량하한(S/N≥10)위0.0007~0.006 mg/kg,회수솔분별위73%~90%, 81%~96%,상대표준편차분별위2.4%~6.1%, 5.2%~10.8%.병대선택세탈정화과정중적작용궤리진행료연구.