分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2012年
5期
782-786
,共5页
尤小云%洪碧红%谢全灵%易瑞灶%许瑞安
尤小雲%洪碧紅%謝全靈%易瑞竈%許瑞安
우소운%홍벽홍%사전령%역서조%허서안
2-去氧葡萄糖%柱前衍生%反相高效液相色谱法%对氨基苯甲酸乙酯
2-去氧葡萄糖%柱前衍生%反相高效液相色譜法%對氨基苯甲痠乙酯
2-거양포도당%주전연생%반상고효액상색보법%대안기분갑산을지
采用对氨基苯甲酸乙酯为衍生化试剂,建立柱前衍生化反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定2-去氧葡萄糖的含量.结果表明,最适的衍生化条件为反应温度85℃,反应时间1.5 h,衍生化试剂(ABEE)和单糖(2-DG/Glu)的摩尔比为25∶1;色谱条件为色谱柱Hypersil ODS2 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02％TFA-乙腈(80∶20,V/V),流速1.0 mL/min,波长307 nm.本方法在1～700 mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r-0.9999)；定量限(S/N-10)及检出限(S/N-3)分别为450和100 μg/L；平均加标回收率为101.7％；RSD为0.7％；日内及日间精密度均小于0.7％.表明本方法灵敏度高,测定结果准确,重复性好,可用于2-去氧葡萄糖样品的准确定量分析.
採用對氨基苯甲痠乙酯為衍生化試劑,建立柱前衍生化反相高效液相色譜法(RP-HPLC)測定2-去氧葡萄糖的含量.結果錶明,最適的衍生化條件為反應溫度85℃,反應時間1.5 h,衍生化試劑(ABEE)和單糖(2-DG/Glu)的摩爾比為25∶1;色譜條件為色譜柱Hypersil ODS2 (250 mm×4.6 mm,5μm),流動相為0.02％TFA-乙腈(80∶20,V/V),流速1.0 mL/min,波長307 nm.本方法在1～700 mg/L濃度範圍內與峰麵積呈良好的線性關繫(r-0.9999)；定量限(S/N-10)及檢齣限(S/N-3)分彆為450和100 μg/L；平均加標迴收率為101.7％；RSD為0.7％；日內及日間精密度均小于0.7％.錶明本方法靈敏度高,測定結果準確,重複性好,可用于2-去氧葡萄糖樣品的準確定量分析.
채용대안기분갑산을지위연생화시제,건립주전연생화반상고효액상색보법(RP-HPLC)측정2-거양포도당적함량.결과표명,최괄적연생화조건위반응온도85℃,반응시간1.5 h,연생화시제(ABEE)화단당(2-DG/Glu)적마이비위25∶1;색보조건위색보주Hypersil ODS2 (250 mm×4.6 mm,5μm),류동상위0.02％TFA-을정(80∶20,V/V),류속1.0 mL/min,파장307 nm.본방법재1～700 mg/L농도범위내여봉면적정량호적선성관계(r-0.9999)；정량한(S/N-10)급검출한(S/N-3)분별위450화100 μg/L；평균가표회수솔위101.7％；RSD위0.7％；일내급일간정밀도균소우0.7％.표명본방법령민도고,측정결과준학,중복성호,가용우2-거양포도당양품적준학정량분석.
