CAJ | 학술논문

采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪(UPLC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM )模式下建立了测定大豆中107种除草剂残留的定性定量分析方法.方法中的除草剂,覆盖了日本"肯定列表"中规定的大部分除草剂.样品分别用乙腈和V(乙腈)∶ V(50 mmol/L HCl)＝7∶ 3混合液各提取一次,合并提取液,并与N-丙基乙二胺(PSA)混合去除色素,然后通过冷冻离心去除脂肪,再经过500 mg C18小柱进一步净化,得到样品溶液.使用ACQuity UPLCTM BEH C18反相柱,流动相为0.2%甲酸溶液和乙腈,在梯度条件下分析;目标分析物使用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱进行测定;以保留时间和离子对(母离子和一个碎片离子)信息比较进行定性和定量.该法的定量限为 0.1～50 μg/kg.添加水平在0.05～2 μg/kg范围内,多数除草剂的加标回收率为58%～130%,相对标准偏差为4.3%～23%.本方法简便、有效、灵敏.适合大豆中残留的多种除草剂筛查检测的需要.
채용초고효액상색보-전분무천련사겁간질보의(UPLC-ESI-MS-MS),재다반응감측(MRM )모식하건립료측정대두중107충제초제잔류적정성정량분석방법.방법중적제초제,복개료일본"긍정렬표"중규정적대부분제초제.양품분별용을정화V(을정)∶ V(50 mmol/L HCl)＝7∶ 3혼합액각제취일차,합병제취액,병여N-병기을이알(PSA)혼합거제색소,연후통과냉동리심거제지방,재경과500 mg C18소주진일보정화,득도양품용액.사용ACQuity UPLCTM BEH C18반상주,류동상위0.2%갑산용액화을정,재제도조건하분석;목표분석물사용초고효액상색보-전분무천련질보진행측정;이보류시간화리자대(모리자화일개쇄편리자)신식비교진행정성화정량.해법적정량한위 0.1～50 μg/kg.첨가수평재0.05～2 μg/kg범위내,다수제초제적가표회수솔위58%～130%,상대표준편차위4.3%～23%.본방법간편、유효、령민.괄합대두중잔류적다충제초제사사검측적수요.