CAJ | 학술논문

建立了不同鱼贝类肌肉组织中以氘代同位素为内标测定β-雌二醇残留量的气相色谱/质谱(GC/MS)方法.样品中加入内标β-雌二醇-D2 和乙酸钠缓冲溶液匀质后,用乙腈超声提取,经过正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化和柱前三甲基硅烷化后,进行GC/MS分析.根据β-雌二醇和内标衍生物保留时间、主要特征离子及其相对丰度和平均质谱图定性;选择离子监测(SIM)模式下,根据β-雌二醇和内标衍生物定量离子质量色谱图的峰面积比值,内标标准曲线法定量.实验结果表明,在0.005～0.25 mg/L范围内,衍生物定量离子峰面积比值与β-雌二醇浓度呈现良好线性关系,相关系数为0.9995;方法定量检出限为0.2 μg/kg.当添加水平为0.2～5.0 μg/kg 时,回收率为68.5%～100.1%,相对标准偏差为4.8%～10.1%.通过对市场上7种鱼贝类的检测,进一步证明该法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析.
건립료불동어패류기육조직중이도대동위소위내표측정β-자이순잔류량적기상색보/질보(GC/MS)방법.양품중가입내표β-자이순-D2 화을산납완충용액균질후,용을정초성제취,경과정기완탈지,C18고상췌취주정화화주전삼갑기규완화후,진행GC/MS분석.근거β-자이순화내표연생물보류시간、주요특정리자급기상대봉도화평균질보도정성;선택리자감측(SIM)모식하,근거β-자이순화내표연생물정량리자질량색보도적봉면적비치,내표표준곡선법정량.실험결과표명,재0.005～0.25 mg/L범위내,연생물정량리자봉면적비치여β-자이순농도정현량호선성관계,상관계수위0.9995;방법정량검출한위0.2 μg/kg.당첨가수평위0.2～5.0 μg/kg 시,회수솔위68.5%～100.1%,상대표준편차위4.8%～10.1%.통과대시장상7충어패류적검측,진일보증명해법가실현대양품진행령민、준학적정성정량분석.