分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2006年
z1期
19-22
,共4页
硫酸异帕米星%高效液相色谱法%蒸发光散射检测器%电喷雾离子阱质谱
硫痠異帕米星%高效液相色譜法%蒸髮光散射檢測器%電噴霧離子阱質譜
류산이파미성%고효액상색보법%증발광산사검측기%전분무리자정질보
建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定硫酸异帕米星及其有关物质的含量,并采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-MSn)联用,鉴定硫酸异帕米星中的有关物质.采用岛津Shim-VPODS色谱柱,流动相为005 mol/L五氟丙酸溶液甲醇(65∶35),流速为10 mL/min,漂移管温度为50℃,雾化气体压力为35×105 Pa,在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对异帕米星中的杂质进行多级质谱分析.异帕米星和杂质分离良好.异帕米星在70～1830 mg/L的范围内呈较好的线性关系(r=09999),异帕米星的重复性实验RSD=12%;检出限为11 mg/L,结合多级质谱裂解初步推断异帕米星中主要一个未知杂质是异帕米星分子中3位NH2与异丝氨酸结合失去一个分子H2O所得的两分子异丝氨酸取代物.方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好.
建立高效液相色譜-蒸髮光散射檢測(HPLC-ELSD)法測定硫痠異帕米星及其有關物質的含量,併採用高效液相色譜-電噴霧離子阱質譜(HPLC-MSn)聯用,鑒定硫痠異帕米星中的有關物質.採用島津Shim-VPODS色譜柱,流動相為005 mol/L五氟丙痠溶液甲醇(65∶35),流速為10 mL/min,漂移管溫度為50℃,霧化氣體壓力為35×105 Pa,在正離子檢測方式下,用電噴霧離子阱質譜法對異帕米星中的雜質進行多級質譜分析.異帕米星和雜質分離良好.異帕米星在70～1830 mg/L的範圍內呈較好的線性關繫(r=09999),異帕米星的重複性實驗RSD=12%;檢齣限為11 mg/L,結閤多級質譜裂解初步推斷異帕米星中主要一箇未知雜質是異帕米星分子中3位NH2與異絲氨痠結閤失去一箇分子H2O所得的兩分子異絲氨痠取代物.方法快速、簡便,結果準確可靠,重現性好.
건립고효액상색보-증발광산사검측(HPLC-ELSD)법측정류산이파미성급기유관물질적함량,병채용고효액상색보-전분무리자정질보(HPLC-MSn)련용,감정류산이파미성중적유관물질.채용도진Shim-VPODS색보주,류동상위005 mol/L오불병산용액갑순(65∶35),류속위10 mL/min,표이관온도위50℃,무화기체압력위35×105 Pa,재정리자검측방식하,용전분무리자정질보법대이파미성중적잡질진행다급질보분석.이파미성화잡질분리량호.이파미성재70～1830 mg/L적범위내정교호적선성관계(r=09999),이파미성적중복성실험RSD=12%;검출한위11 mg/L,결합다급질보렬해초보추단이파미성중주요일개미지잡질시이파미성분자중3위NH2여이사안산결합실거일개분자H2O소득적량분자이사안산취대물.방법쾌속、간편,결과준학가고,중현성호.
