分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2009年
2期
181-186
,共6页
陈慧华%应永飞%吴平谷%韦敏珏%朱聪英%屈健%陈熳茜
陳慧華%應永飛%吳平穀%韋敏玨%硃聰英%屈健%陳熳茜
진혜화%응영비%오평곡%위민각%주총영%굴건%진만천
液相色谱-串联质谱法%同化激素%甾体类激素%1,2-二苯乙烯类动物组织
液相色譜-串聯質譜法%同化激素%甾體類激素%1,2-二苯乙烯類動物組織
액상색보-천련질보법%동화격소%치체류격소%1,2-이분을희류동물조직
采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(LC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了动物组织中甾体类和1,2-二苯乙烯类22种同化激素(睾酮、甲基睾酮、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙、勃地龙、康力龙、群勃龙、醋酸群勃龙、丙酸诺龙、大力补、醋酸甲羟孕酮、诺龙、孕酮、甲炔诺酮、甲羟孕酮、雌酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚)的快速确认测定方法.试样中的药物经叔丁基甲醚提取后,过C18固相萃取柱净化,氮吹至干,用1 mL乙腈/水(1:1,V/V)定容后测定.采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的2对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析.该方法的检出限(LOD)为0.2～0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为0.5～1.0 μg/kg;在2.0～200.0 μg/L的线性范围,相关系数r均大于0.998.在1.0 μg/kg的添加水平上,上述22种激素的平均回收率为56.2%～112.3%,相对标准偏差为2.6%～13.2%.本法操作简单,灵敏度高,可用于动物组织中22种同化激素的残留测定.
採用高效液相色譜-電噴霧串聯質譜儀(LC-ESI-MS-MS),在多反應鑑測(MRM)模式下建立瞭動物組織中甾體類和1,2-二苯乙烯類22種同化激素(睪酮、甲基睪酮、丙痠睪酮、苯丙痠諾龍、勃地龍、康力龍、群勃龍、醋痠群勃龍、丙痠諾龍、大力補、醋痠甲羥孕酮、諾龍、孕酮、甲炔諾酮、甲羥孕酮、雌酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、己烷雌酚、己烯雌酚、雙烯雌酚)的快速確認測定方法.試樣中的藥物經叔丁基甲醚提取後,過C18固相萃取柱淨化,氮吹至榦,用1 mL乙腈/水(1:1,V/V)定容後測定.採用正離子掃描和負離子掃描的方式進行儀器方法學研究,確定豐度比最高的2對離子作為鑑測離子,進行MRM模式定性定量分析.該方法的檢齣限(LOD)為0.2～0.5 μg/kg,定量限(LOQ)為0.5～1.0 μg/kg;在2.0～200.0 μg/L的線性範圍,相關繫數r均大于0.998.在1.0 μg/kg的添加水平上,上述22種激素的平均迴收率為56.2%～112.3%,相對標準偏差為2.6%～13.2%.本法操作簡單,靈敏度高,可用于動物組織中22種同化激素的殘留測定.
채용고효액상색보-전분무천련질보의(LC-ESI-MS-MS),재다반응감측(MRM)모식하건립료동물조직중치체류화1,2-이분을희류22충동화격소(고동、갑기고동、병산고동、분병산낙룡、발지룡、강력룡、군발룡、작산군발룡、병산낙룡、대력보、작산갑간잉동、낙룡、잉동、갑결낙동、갑간잉동、자동、자이순、자삼순、결자순、기완자분、기희자분、쌍희자분)적쾌속학인측정방법.시양중적약물경숙정기갑미제취후,과C18고상췌취주정화,담취지간,용1 mL을정/수(1:1,V/V)정용후측정.채용정리자소묘화부리자소묘적방식진행의기방법학연구,학정봉도비최고적2대리자작위감측리자,진행MRM모식정성정량분석.해방법적검출한(LOD)위0.2～0.5 μg/kg,정량한(LOQ)위0.5～1.0 μg/kg;재2.0～200.0 μg/L적선성범위,상관계수r균대우0.998.재1.0 μg/kg적첨가수평상,상술22충격소적평균회수솔위56.2%～112.3%,상대표준편차위2.6%～13.2%.본법조작간단,령민도고,가용우동물조직중22충동화격소적잔류측정.
