CAJ | 학술논문

建立了固相萃取-衍生化-气相色谱/质谱联用同时测定水中4种类固醇类环境内分泌干扰物雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)的分析方法.通过对比衍生化试剂 N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)的衍生化条件及效果,解释了文献报道中使用 BSTFA 和 MSTFA 需要加热和催化剂的原因,并在不加热、不加催化剂的条件下(常温反应10 min)将BSTFA应用于环境水样的测定.以 Oasis HLB 为固相萃取柱,调节水样至pH 4.5,采用10 mL丙酮为洗脱溶剂.本方法对 E1,E2,EE2 和 E3 的线性范围分别为1～500 ng/L和5～500 mg/L;相关系数R2>0.98;检出限和定量限分别为0.1～1.3 ng/L和0.3～4.2 ng/L;滇池水样3个不同浓度水平(5,50 和 300 ng/L)的加标平均回收率为83.8%～94.7%,相对标准偏差为3.2%～9.1%(n=6).应用此方法对环境水样进行了检测.
건립료고상췌취-연생화-기상색보/질보련용동시측정수중4충류고순류배경내분비간우물자동(E1)、17β-자이순(E2)、17α-을결기자이순(EE2)、자삼순(E3)적분석방법.통과대비연생화시제 N,O-쌍삼갑기규기삼불을선알(BSTFA)화N-갑기-N-삼갑기규기삼불을선알(MSTFA)적연생화조건급효과,해석료문헌보도중사용 BSTFA 화 MSTFA 수요가열화최화제적원인,병재불가열、불가최화제적조건하(상온반응10 min)장BSTFA응용우배경수양적측정.이 Oasis HLB 위고상췌취주,조절수양지pH 4.5,채용10 mL병동위세탈용제.본방법대 E1,E2,EE2 화 E3 적선성범위분별위1～500 ng/L화5～500 mg/L;상관계수R2>0.98;검출한화정량한분별위0.1～1.3 ng/L화0.3～4.2 ng/L;전지수양3개불동농도수평(5,50 화 300 ng/L)적가표평균회수솔위83.8%～94.7%,상대표준편차위3.2%～9.1%(n=6).응용차방법대배경수양진행료검측.