分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2012年
2期
213-217
,共5页
李艳霞%李帷%张雪莲%杨明
李豔霞%李帷%張雪蓮%楊明
리염하%리유%장설련%양명
畜禽粪便%抗生素%固相萃取%高效液相色谱
畜禽糞便%抗生素%固相萃取%高效液相色譜
축금분편%항생소%고상췌취%고효액상색보
研究并优化了同时分析畜禽粪便中14种抗生素(四环素、磺胺、氟喹诺酮和大环内酯类)的加速溶剂萃取参数、固相富集净化程序、以及高效液相色谱分离和检测条件.结果表明,以1%乙酸( pH 2.6)作为流动相,在270nm的检测波长下,14种抗生素能达到基线分离.3倍信噪比下,四环素、磺胺、氟喹诺酮和大环内酯类抗生素的检出限分别为35~90 μg/kg,12~28 μg/kg,9~17 μg/kg及19μg/kg.加标浓度在1和10 μg/g时,畜禽粪便样品经过50%甲醇的柠檬酸盐缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化后,四环素、磺胺、氟喹诺酮和大环内酯类抗生素的回收率分别达到了58%~75%和66%~83%,74%~93%和91%~101%,74%~80%和80%~88%,85%和68%,相对标准偏差分别为6.2%~10.7%和7.8%~13.6,2.6%~10.2%和4.4%~13.2%,6.1%~12.5%和8.3%~14.6%,10.6%和12.3%.采用此方法对辽宁省部分规模化养殖场的猪粪、牛粪和鸡粪样品进行了检测.4类抗生素都有检出,浓度范围分别为0.75~22.34 mg/kg,0.10~1.71 mg/kg,0.38~4.46 mg/k8和0.23~0.35 mg/kg.
研究併優化瞭同時分析畜禽糞便中14種抗生素(四環素、磺胺、氟喹諾酮和大環內酯類)的加速溶劑萃取參數、固相富集淨化程序、以及高效液相色譜分離和檢測條件.結果錶明,以1%乙痠( pH 2.6)作為流動相,在270nm的檢測波長下,14種抗生素能達到基線分離.3倍信譟比下,四環素、磺胺、氟喹諾酮和大環內酯類抗生素的檢齣限分彆為35~90 μg/kg,12~28 μg/kg,9~17 μg/kg及19μg/kg.加標濃度在1和10 μg/g時,畜禽糞便樣品經過50%甲醇的檸檬痠鹽緩遲溶液提取,HLB固相萃取柱富集淨化後,四環素、磺胺、氟喹諾酮和大環內酯類抗生素的迴收率分彆達到瞭58%~75%和66%~83%,74%~93%和91%~101%,74%~80%和80%~88%,85%和68%,相對標準偏差分彆為6.2%~10.7%和7.8%~13.6,2.6%~10.2%和4.4%~13.2%,6.1%~12.5%和8.3%~14.6%,10.6%和12.3%.採用此方法對遼寧省部分規模化養殖場的豬糞、牛糞和鷄糞樣品進行瞭檢測.4類抗生素都有檢齣,濃度範圍分彆為0.75~22.34 mg/kg,0.10~1.71 mg/kg,0.38~4.46 mg/k8和0.23~0.35 mg/kg.
연구병우화료동시분석축금분편중14충항생소(사배소、광알、불규낙동화대배내지류)적가속용제췌취삼수、고상부집정화정서、이급고효액상색보분리화검측조건.결과표명,이1%을산( pH 2.6)작위류동상,재270nm적검측파장하,14충항생소능체도기선분리.3배신조비하,사배소、광알、불규낙동화대배내지류항생소적검출한분별위35~90 μg/kg,12~28 μg/kg,9~17 μg/kg급19μg/kg.가표농도재1화10 μg/g시,축금분편양품경과50%갑순적저몽산염완충용액제취,HLB고상췌취주부집정화후,사배소、광알、불규낙동화대배내지류항생소적회수솔분별체도료58%~75%화66%~83%,74%~93%화91%~101%,74%~80%화80%~88%,85%화68%,상대표준편차분별위6.2%~10.7%화7.8%~13.6,2.6%~10.2%화4.4%~13.2%,6.1%~12.5%화8.3%~14.6%,10.6%화12.3%.채용차방법대요녕성부분규모화양식장적저분、우분화계분양품진행료검측.4류항생소도유검출,농도범위분별위0.75~22.34 mg/kg,0.10~1.71 mg/kg,0.38~4.46 mg/k8화0.23~0.35 mg/kg.